[發(fā)明專利]一種5-羥基-7-氮雜吲哚的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110149751.X | 申請日： | 2021-02-03 |
| 公開（公告）號： | CN112939968A | 公開（公告）日： | 2021-06-11 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 蔣信義;徐軍;劉汝章 | 申請（專利權(quán)）人： | 南通雅本化學有限公司 |
| 主分類號： | C07D471/04 | 分類號： | C07D471/04 |
| 代理公司： | 武漢智新達知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 42272 | 代理人： | 徐文昌 |
| 地址： | 226000 江蘇省南通市如東*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 羥基 吲哚 制備 方法 | ||
1.一種5-羥基-7-氮雜吲哚的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
1)在反應(yīng)瓶中加入格氏試劑150mL，攪拌下滴加正丁基鋰的THF溶液10mL，滴畢，反應(yīng)3-5min，加硼酸三甲酯2-4g，加畢，于室溫反應(yīng)0.5-1.5h。
2)倒人200mL的冰水中淬滅反應(yīng)，用450ml乙酸乙酯萃取，合并有機相，依次用飽和食鹽水洗滌，無水硫酸鈉干燥，減壓濃縮，殘余物經(jīng)硅膠柱層析純化得白色固體5-羥基-7-氮雜吲哚-5-硼酸。
3)在反應(yīng)瓶中加入四氫呋喃60mL，攪拌使其溶解，加入氫氧化鈉溶液17mL和過氧化氫3-5g，加畢，反應(yīng)0.5-1.5h。
4)加入甲醇鈉2-4g，用鹽酸調(diào)至PH5，用400ml的乙酸乙酯萃取，合并有機相，依次用飽和食鹽水洗滌，無水硫酸鈉干燥，減壓濃縮，殘余物經(jīng)硅膠柱層析純化得固體5-羥基-7-氮雜吲哚。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種5-羥基-7-氮雜吲哚的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中硅膠柱層析洗脫劑為乙酸乙酯和石油醚，所述步驟4)中硅膠柱層析洗脫劑為二氯甲烷。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種5-羥基-7-氮雜吲哚的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中反應(yīng)溫度為0℃-5℃，所述步驟4)中反應(yīng)溫度為0℃-5℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種5-羥基-7-氮雜吲哚的制備方法，其特征在于，所述格氏試劑為乙烯基溴化鎂，所述過氧化氫為30％過氧化氫。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種5-羥基-7-氮雜吲哚的制備方法，其特征在于，所述氫氧化鈉溶液為40％的NaOH溶液。
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