[發明專利]一種基于溶劑萃取耦合FTIR分析食用油中TBBQ含量的方法

在審

• 申請號: 202110149358.0
• 申請日: 2021-02-03
• 公開（公告）號: CN112924408A
• 公開（公告）日: 2021-06-08
• 發明（設計）人: 葉沁;孟祥河;肖朝耿;諶迪;盧文靜
• 申請（專利權）人: 浙江省農業科學院
• 主分類號: G01N21/3577
• 分類號: G01N21/3577;G01N1/28
• 代理公司: 浙江千克知識產權代理有限公司 33246
• 代理人: 冷紅梅

本發明涉及一種基于溶劑萃取耦合FTIR分析食用油中TBBQ含量的方法，所示方法包括標準曲線繪制和樣品TBBQ含量測定。本發明法結合原始波譜的差譜二階導數處理減少了基線吸收問題，實現了食用油中TBBQ含量的準確快速分析，操作簡單，可連續操作，測定準確性好，精度高，靈敏，操作安全，適用于各種食用油中TBBQ含量的分析。

(一)技術領域

本發明涉及一種基于溶劑萃取耦合FTIR分析食用油中TBBQ含量的方法。

(二)背景技術

食用油在儲藏、熱加工過程中，受光照、高溫作用，同時可能曝露于氧氣、水分環境下，會發生水解、氧化、聚合、熱裂解等一系列反應，并且油脂與其他食物成分的相互作用常常同時發生，造成食用油的質量、營養降低，甚至帶來健康隱患。叔丁基對苯二酚(TBHQ)，因其抗氧化效果好、成本低而被廣泛應用于延緩油脂氧化。然而由于食用油長期暴露在高溫及有氧環境中，以及水分的存在會導致TBHQ自身發生氧化和降解。研究發現叔丁基對苯醌(TBBQ)是TBHQ氧化降解的主要產物，并且其毒性明顯高于TBHQ，可致多種模式細胞發生凋亡現象。我們前期研究發現不僅熱處理食用油中存在TBBQ，含油食品中同樣存在TBBQ風險。因此亟需對添加TBHQ的食用油及外加含TBHQ的食用油食品中的TBBQ含量進行監測分析。然而目前食用油中TBBQ的分析尚沒有專用的檢測分析方法，仍借鑒TBHQ的分析方法，主要為液相色譜法和氣相色譜法，然而這些方法存在前處理復雜、耗時長等缺點，難以實現準確快速、實時在線監測。

紅外光譜定量技術近年來發展迅速。因其分析快速、操作簡單，可實現樣品無損在線分析的特點，目前已廣泛應用于食用油中酸價、過氧化值、碘價、反式脂肪酸、總極性化合物等指標的檢測。紅外光譜技術在食用油中的應用雖然研究較多，然而關于紅外光譜技術在測定食用油中TBBQ含量的應用目前尚未構建相關方法。

(三)發明內容

基于上述問題，本發明提供一種基于溶劑萃取結合FTIR光譜分析的食用油中TBBQ含量快速分析方法，結合原始波譜的差譜二階導數處理減少了基線吸收問題，實現了食用油中TBBQ含量的準確快速分析。

本發明采用的技術方案是：

一種基于溶劑萃取耦合FTIR分析食用油中TBBQ含量的方法，所示方法包括：

(1)標準曲線繪制：萃取溶劑，采用1055μm CaF₂樣品池，記錄溶劑波譜S₀，掃描次數為32次，分辨率為4cm^-1，波譜范圍4000～400cm^-1；分別取梯度濃度的TBBQ乙腈溶液，記錄標準樣品的原始波譜S₁系列，做波譜減法運算S₁-S₀，得到系列差譜S₂，同時對波譜S₁和差譜S₂進行二階求導，并放大-1000倍，分別得到標準波譜的二階導數圖譜S₁-2^nd和差譜的二階導數圖譜S₂-2^nd；分別測量原始波譜S₁、差譜S₂、原始二階波譜S₁-2^nd和差譜二階S₂-2^nd相應特征峰的吸收強度，以最大吸收峰強度為橫坐標，TBBQ標準添加量(單位：μg/mL)為縱坐標，繪制得到TBBQ濃度的標準曲線；所述萃取溶劑為下列之一：甲醇，乙腈或正己烷飽和的乙腈；