[發明專利]一種硫化鋅-硫化亞銅納米異質結構材料的制備方法

有效

• 申請號: 202110148745.2
• 申請日: 2021-02-03
• 公開（公告）號: CN112811460B
• 公開（公告）日: 2022-03-22
• 發明（設計）人: 郭學益;劉圣;王惟嘉;田慶華;楊英
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: C01G3/12
• 分類號: C01G3/12;C01G9/08
• 代理公司: 長沙星耀專利事務所(普通合伙) 43205
• 代理人: 寧星耀;舒欣

一種硫化鋅?硫化亞銅納米異質結構材料的制備方法，包括以下步驟：（1）將氯化鋅與油胺、十八烯混合，將容器密封，抽真空，再通入惰性氣體，攪拌，得混合液A；（2）將混合液A加熱，進行保溫反應；然后，再進行升溫反應，自然冷卻，得陽離子交換液；（3）將硫化亞銅球形納米顆粒分散到三正辛基膦中超聲震蕩，得黑色混合液B；（4）將黑色混合液B注入到陽離子交換液中，進行加熱反應，得反應液；（5）將反應液進行冰水浴冷卻；然后，加入離心溶液，進行離心，得沉淀物；往沉淀物中加入清洗溶液，進行清洗，即得硫化鋅?硫化亞銅納米異質結構材料。本發明制備方法簡單，無有毒氣體產生，成本低，產品形貌規整。

技術領域

本發明涉及一種納米材料的制備方法，尤其涉及一種硫化鋅-硫化亞銅納米異質結構材料的制備方法。

背景技術

不同的組分可具有不同的功能。納米異質結構是指由兩個或更多的不同組分融合成一個納米顆粒。因此，納米異質結構材料在能源轉換及生物醫學等領域具有廣泛的應用前景。納米異質結構中，不同結構域之間的協同作用可以產生屬性組合，而不是組件屬性的簡單疊加。例如，一個p-n結可以在納米粒子內的p型和n型半導體疇之間的界面上形成，從而協同電荷分離，即光激發的載流子有效地轉移到單獨的納米疇中，可以有效減緩載流子的復合。此外，異質結構的形成還能有效拓寬納米顆粒的吸收光譜，這對充分利用太陽能具有重要意義。

現有制備納米異質結構的方法很多，如晶種生長，一鍋法等。但這些方法在一定程度上都存在些許不足，如晶種生長很難精準控制納米顆粒的形貌結構及粒徑，而一鍋法又極有可能形成單獨的異質結構組分的單相納米粒子，甚至是由相同元素組成的其他相。

CN 105036175 A公開了一種采用固相法制備硫化銅-硫化鋅納米異質結構的方法，但其所制備納米材料的形貌粒徑難以精準調控。因此，如何快速制備尺寸可控、形貌規整、組分明確的納米異質結構仍然是一個需要進一步研究攻關的技術難題。

發明內容

本發明要解決的技術問題是，克服現有技術存在的上述缺陷，提供一種制備方法簡單、產品納米異質結構形貌規整、粒徑可控且組分明確、制備成本低的硫化鋅-硫化亞銅納米異質結構材料的制備方法。

本發明解決其技術問題采用的技術方案是，一種硫化鋅-硫化亞銅納米異質結構材料的制備方法，包括以下步驟：

（1）將氯化鋅加入到裝有配位劑油胺，和反應溶劑十八烯、正十四烷或二芐醚的可密封的容器中，混合，得混合料；然后，將容器密封，抽真空，再通入惰性氣體，攪拌，得混合液A；

（2）將步驟（1）所得混合液A加熱，進行保溫反應；然后，再進行升溫反應，自然冷卻，得陽離子交換液；

（3）將硫化亞銅球形納米顆粒加入裝有陽離子萃取劑三正辛基膦的可密封的容器中，將所述容器密封，進行超聲震蕩，得黑色混合液B；

（4）將步驟（3）所得黑色混合液B注入到步驟（2）所得陽離子交換液中，進行加熱反應，得反應液；

（5）將步驟（4）所得反應液進行冰水浴冷卻；然后，加入離心溶液，進行離心，得沉淀物；往沉淀物中加入清洗溶液，進行清洗，即得硫化鋅-硫化亞銅納米異質結構材料。

進一步，步驟（1）中，所述氯化鋅的物質的量為0.2~0.8 mmol；所述油胺的物質的量為20~30 mmol；所述十八烯的物質的量為20~40 mmol。

進一步，步驟（1）中，所述惰性氣體為氬氣或氮氣。

進一步，步驟（2）中，所述加熱的溫度為110~125℃，優選118~122℃，更優選120℃；所述保溫的時間為10~20分鐘，優選15~18分鐘；所述升溫反應的溫度為170~190℃，優選175~185℃，更優選180℃；所述升溫反應的時間為20~40分鐘，優選25~35分鐘，更優選28~32分鐘。