[發(fā)明專利]一種硫化鋅-硫化亞銅納米異質(zhì)結(jié)構(gòu)材料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110148745.2
• 申請日: 2021-02-03
• 公開（公告）號: CN112811460B
• 公開（公告）日: 2022-03-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 郭學(xué)益;劉圣;王惟嘉;田慶華;楊英
• 申請（專利權(quán)）人: 中南大學(xué)
• 主分類號: C01G3/12
• 分類號: C01G3/12;C01G9/08
• 代理公司: 長沙星耀專利事務(wù)所(普通合伙) 43205
• 代理人: 寧星耀;舒欣

一種硫化鋅?硫化亞銅納米異質(zhì)結(jié)構(gòu)材料的制備方法，包括以下步驟：（1）將氯化鋅與油胺、十八烯混合，將容器密封，抽真空，再通入惰性氣體，攪拌，得混合液A；（2）將混合液A加熱，進(jìn)行保溫反應(yīng)；然后，再進(jìn)行升溫反應(yīng)，自然冷卻，得陽離子交換液；（3）將硫化亞銅球形納米顆粒分散到三正辛基膦中超聲震蕩，得黑色混合液B；（4）將黑色混合液B注入到陽離子交換液中，進(jìn)行加熱反應(yīng)，得反應(yīng)液；（5）將反應(yīng)液進(jìn)行冰水浴冷卻；然后，加入離心溶液，進(jìn)行離心，得沉淀物；往沉淀物中加入清洗溶液，進(jìn)行清洗，即得硫化鋅?硫化亞銅納米異質(zhì)結(jié)構(gòu)材料。本發(fā)明制備方法簡單，無有毒氣體產(chǎn)生，成本低，產(chǎn)品形貌規(guī)整。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種納米材料的制備方法，尤其涉及一種硫化鋅-硫化亞銅納米異質(zhì)結(jié)構(gòu)材料的制備方法。

背景技術(shù)

不同的組分可具有不同的功能。納米異質(zhì)結(jié)構(gòu)是指由兩個或更多的不同組分融合成一個納米顆粒。因此，納米異質(zhì)結(jié)構(gòu)材料在能源轉(zhuǎn)換及生物醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。納米異質(zhì)結(jié)構(gòu)中，不同結(jié)構(gòu)域之間的協(xié)同作用可以產(chǎn)生屬性組合，而不是組件屬性的簡單疊加。例如，一個p-n結(jié)可以在納米粒子內(nèi)的p型和n型半導(dǎo)體疇之間的界面上形成，從而協(xié)同電荷分離，即光激發(fā)的載流子有效地轉(zhuǎn)移到單獨的納米疇中，可以有效減緩載流子的復(fù)合。此外，異質(zhì)結(jié)構(gòu)的形成還能有效拓寬納米顆粒的吸收光譜，這對充分利用太陽能具有重要意義。

現(xiàn)有制備納米異質(zhì)結(jié)構(gòu)的方法很多，如晶種生長，一鍋法等。但這些方法在一定程度上都存在些許不足，如晶種生長很難精準(zhǔn)控制納米顆粒的形貌結(jié)構(gòu)及粒徑，而一鍋法又極有可能形成單獨的異質(zhì)結(jié)構(gòu)組分的單相納米粒子，甚至是由相同元素組成的其他相。

CN 105036175 A公開了一種采用固相法制備硫化銅-硫化鋅納米異質(zhì)結(jié)構(gòu)的方法，但其所制備納米材料的形貌粒徑難以精準(zhǔn)調(diào)控。因此，如何快速制備尺寸可控、形貌規(guī)整、組分明確的納米異質(zhì)結(jié)構(gòu)仍然是一個需要進(jìn)一步研究攻關(guān)的技術(shù)難題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是，克服現(xiàn)有技術(shù)存在的上述缺陷，提供一種制備方法簡單、產(chǎn)品納米異質(zhì)結(jié)構(gòu)形貌規(guī)整、粒徑可控且組分明確、制備成本低的硫化鋅-硫化亞銅納米異質(zhì)結(jié)構(gòu)材料的制備方法。

本發(fā)明解決其技術(shù)問題采用的技術(shù)方案是，一種硫化鋅-硫化亞銅納米異質(zhì)結(jié)構(gòu)材料的制備方法，包括以下步驟：

（1）將氯化鋅加入到裝有配位劑油胺，和反應(yīng)溶劑十八烯、正十四烷或二芐醚的可密封的容器中，混合，得混合料；然后，將容器密封，抽真空，再通入惰性氣體，攪拌，得混合液A；

（2）將步驟（1）所得混合液A加熱，進(jìn)行保溫反應(yīng)；然后，再進(jìn)行升溫反應(yīng)，自然冷卻，得陽離子交換液；

（3）將硫化亞銅球形納米顆粒加入裝有陽離子萃取劑三正辛基膦的可密封的容器中，將所述容器密封，進(jìn)行超聲震蕩，得黑色混合液B；

（4）將步驟（3）所得黑色混合液B注入到步驟（2）所得陽離子交換液中，進(jìn)行加熱反應(yīng)，得反應(yīng)液；

（5）將步驟（4）所得反應(yīng)液進(jìn)行冰水浴冷卻；然后，加入離心溶液，進(jìn)行離心，得沉淀物；往沉淀物中加入清洗溶液，進(jìn)行清洗，即得硫化鋅-硫化亞銅納米異質(zhì)結(jié)構(gòu)材料。

進(jìn)一步，步驟（1）中，所述氯化鋅的物質(zhì)的量為0.2~0.8 mmol；所述油胺的物質(zhì)的量為20~30 mmol；所述十八烯的物質(zhì)的量為20~40 mmol。

進(jìn)一步，步驟（1）中，所述惰性氣體為氬氣或氮氣。

進(jìn)一步，步驟（2）中，所述加熱的溫度為110~125℃，優(yōu)選118~122℃，更優(yōu)選120℃；所述保溫的時間為10~20分鐘，優(yōu)選15~18分鐘；所述升溫反應(yīng)的溫度為170~190℃，優(yōu)選175~185℃，更優(yōu)選180℃；所述升溫反應(yīng)的時間為20~40分鐘，優(yōu)選25~35分鐘，更優(yōu)選28~32分鐘。