[發明專利]一種硫化鋅-硫化亞銅納米異質結構材料的制備方法

有效

• 申請號: 202110148745.2
• 申請日: 2021-02-03
• 公開（公告）號: CN112811460B
• 公開（公告）日: 2022-03-22
• 發明（設計）人: 郭學益;劉圣;王惟嘉;田慶華;楊英
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: C01G3/12
• 分類號: C01G3/12;C01G9/08
• 代理公司: 長沙星耀專利事務所(普通合伙) 43205
• 代理人: 寧星耀;舒欣

1.一種硫化鋅-硫化亞銅納米異質結構材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將氯化鋅加入到裝有配位劑油胺，和反應溶劑十八烯、正十四烷或二芐醚的可密封的容器中，混合，得混合料；然后，將容器密封，抽真空，再通入惰性氣體，攪拌，得混合液A；所述氯化鋅的物質的量為0.2~0.8 mmol；所述油胺的物質的量為20~30 mmol；所述十八烯的物質的量為20~40 mmol；

（2）將步驟（1）所得混合液A加熱，進行保溫反應；然后，再進行升溫反應，自然冷卻，得陽離子交換液；所述加熱的溫度為110~125℃；所述保溫的時間為10~20分鐘；所述升溫反應的溫度為170~190℃；所述升溫反應的時間為20~40分鐘；所述冷卻為冷卻至100~110℃；

（3）將硫化亞銅球形納米顆粒加入裝有陽離子萃取劑三正辛基膦的可密封的容器中，將所述容器密封，進行超聲震蕩，得黑色混合液B；所述三正辛基膦的物質的量為5~15mmol；所述硫化亞銅的物質的量為0.8~1.5 mmol；所述硫化亞銅球形納米顆粒的粒徑為10~20nm；

（4）將步驟（3）所得黑色混合液B注入到步驟（2）所得陽離子交換液中，進行加熱反應，得反應液；所述反應的溫度為100~110℃；所述反應的時間為10~30分鐘；

（5）將步驟（4）所得反應液進行冰水浴冷卻；然后，加入離心溶液，進行離心，得沉淀物；往沉淀物中加入清洗溶液，進行清洗，即得硫化鋅-硫化亞銅納米異質結構材料。

2.根據權利要求1所述硫化鋅-硫化亞銅納米異質結構材料的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述惰性氣體為氬氣或氮氣。

3.根據權利要求1所述硫化鋅-硫化亞銅納米異質結構材料的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，所述加熱的溫度為118~122℃；所述升溫反應的溫度為175~185℃；所述冷卻為冷卻至104~106℃。

4.根據權利要求1所述硫化鋅-硫化亞銅納米異質結構材料的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，所述超聲的時間為10~20分鐘。

5.根據權利要求1所述硫化鋅-硫化亞銅納米異質結構材料的制備方法，其特征在于，步驟（4）中，所述反應的溫度為104~106℃；所述反應的時間為15~25分鐘。

6.根據權利要求1-5任一項所述硫化鋅-硫化亞銅納米異質結構材料的制備方法，其特征在于，步驟（5）中，所述離心溶液和清洗溶液由正己烷與無水乙醇混合而成。

7.根據權利要求6所述硫化鋅-硫化亞銅納米異質結構材料的制備方法，其特征在于，步驟（5）中，所述離心溶液和清洗溶液中正己烷與無水乙醇的體積比為1: 2~5。