[發(fā)明專利]一種電子級六氟化硫的多級制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110142779.0
• 申請日: 2021-02-02
• 公開（公告）號: CN112850654B
• 公開（公告）日: 2022-06-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 華祥斌;賴金香;張朝春;劉志強(qiáng);羅浩;邱桂祥
• 申請（專利權(quán)）人: 福建德爾科技有限公司
• 主分類號: C01B17/45
• 分類號: C01B17/45
• 代理公司: 廈門原創(chuàng)專利事務(wù)所(普通合伙) 35101
• 代理人: 徐東峰

1.一種電子級六氟化硫的多級制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1，將氟氣通入臥式SF₆反應(yīng)單元，并將硫磺連續(xù)進(jìn)入反應(yīng)室并加熱形成硫磺蒸汽與所述氟氣在195～205℃持續(xù)反應(yīng)形成SF₆粗氣，其中，在步驟S1中，所述臥式SF₆反應(yīng)單元包括串聯(lián)的第一臥式SF₆反應(yīng)器(1)以及第二臥式SF₆反應(yīng)器(2)，且步驟S1中，所述將氟氣通入臥式SF₆反應(yīng)單元，并將硫磺連續(xù)進(jìn)入反應(yīng)室并加熱形成硫磺蒸汽與所述氟氣在195～205℃持續(xù)反應(yīng)形成SF₆粗氣的步驟包括：

S11，將所述氟氣以及所述硫磺通入所述第一臥式SF₆反應(yīng)器(1)，并控制反應(yīng)溫度為200～205℃持續(xù)反應(yīng)；

S22，將所述第一臥式SF₆反應(yīng)器(1)的反應(yīng)產(chǎn)物通入所述第二臥式SF₆反應(yīng)器(2)，并控制反應(yīng)溫度為190～200℃持續(xù)反應(yīng)；

S2，將所述SF₆粗氣除塵后通入熱解單元中，將SF₆粗氣中的S₂F₁₀氣體分解為SF₆和SF₄，在步驟S2中，所述熱解單元包括串聯(lián)設(shè)置的第一熱解塔(4)、第二熱解塔(5)，以及在線分析儀(6)，且在步驟S2中，所述將所述SF₆粗氣除塵后通入熱解塔中的步驟包括：

S21，控制所述第一熱解塔(4)的溫度為300～310℃對所述S₂F₁₀氣體進(jìn)行熱解，并通過所述在線分析儀(6)分析S₂F₁₀氣體含量，當(dāng)所述S₂F₁₀氣體濃度高于第一閾值時，升高所述第二熱解塔(5)的溫度到310～315℃，否則，保持所述第二熱解塔(5)的溫度與所述第一熱解塔(4)的溫度相同；

S3，將步驟S2處理后的混合氣體通入水洗單元進(jìn)行水洗，除去混合氣體中的氟氣、低硫氟化物，得到一級純化氣體；

S4，將所述一級純化氣體通入堿洗單元進(jìn)行堿洗，除去HF、CO₂、SO₂氣體，得到二級純化氣體；

S5，將所述二級純化氣體通入水氣分離單元以去除水分得到三級純化氣體；

S6，將所述三級純化氣體通入低壓吸附單元中吸附，去除微量水分和酸性物質(zhì)，得到四級純化氣體；

S7，將所述四級純化氣體通入高壓吸附單元中吸附低硫氟氧化物以及微量HF、H₂O，得到五級純化氣體；

S8，將所述五級純化氣體通入精餾單元進(jìn)行精餾除雜，得到電子級六氟化硫。

2.如權(quán)利要求1所述的電子級六氟化硫的多級制備方法，其特征在于，在步驟S3中，所述水洗單元包括串聯(lián)的一級水洗塔(7)、二級水洗塔(8)、三級水洗塔(9)以及四級水洗塔(10)。

3.如權(quán)利要求1所述的電子級六氟化硫的多級制備方法，其特征在于，在步驟S4中，所述堿洗單元包括串聯(lián)的一級堿洗塔(11)、二級堿洗塔(12)、三級堿洗塔(13)以及四級堿洗塔(14)。

4.如權(quán)利要求1所述的電子級六氟化硫的多級制備方法，其特征在于，在步驟S5中，所述水氣分離單元包括順序連接的氣泵(15)、水氣分離器(16)、旋風(fēng)分離器(17)以及冷干機(jī)(18)；所述水氣分離器(16)的排水管高于所述水氣分離器(16)的底部設(shè)置以形成水封；所述旋風(fēng)分離器(17)以及所述冷干機(jī)(18)設(shè)置于所述水氣分離器(16)頂部，且所述旋風(fēng)分離器(17)的排水管(171)以及所述冷干機(jī)(18)的排水管(181)均延伸到所述水氣分離器(16)的水封內(nèi)，以實現(xiàn)所述水氣分離器(16)、所述旋風(fēng)分離器(17)以及所述冷干機(jī)(18)的自動化排水。

5.如權(quán)利要求1所述的電子級六氟化硫的多級制備方法，其特征在于，在步驟S6中，所述低壓吸附單元包括順序串聯(lián)的四級硅膠吸附塔(19)以及順序串聯(lián)于所述四級硅膠吸附塔(19)后的四級鋁膠吸附塔(20)。