[發明專利]一種2,4-二氯苯戊酮高效環保生產方法

在審

• 申請號: 202110141926.2
• 申請日: 2021-02-02
• 公開（公告）號: CN113004132A
• 公開（公告）日: 2021-06-22
• 發明（設計）人: 鞠超;袁坤朋;劉瓊洋
• 申請（專利權）人: 河南佰研生物科技有限公司
• 主分類號: C07C45/46
• 分類號: C07C45/46;C07C45/80;C07C45/78;C07C49/807
• 代理公司: 鄭州銀河專利代理有限公司 41158
• 代理人: 周游

本發明提供了一種2,4?二氯苯戊酮高效環保生產方法,包括基料制備，配置母液，反應加工，酸解及分離提純等五個步驟。本發明較傳統的2,4?二氯苯戊酮產品生產工藝，一方面有效的簡化了生產工藝，降低了生產難度，并可有效的提高產品生產的效率和產品質量，另一方面有效克服了傳統生產工藝中存在的粉塵污染和因粉塵物料揚塵而造成的物料浪費，從而極大的提高了資源綜合利用率，有效的降低了生產成本及環境污染。

技術領域

本發明涉及一種2,4-二氯苯戊酮高效環保生產方法，屬化工技術領域。

背景技術

目前在利用傳統的生產工藝進行2,4-二氯苯戊酮高效環保生產制備過程中，雖然可以滿足生產加工作業的需要，但在加工中，一方面對諸如二氯苯、正戊酰氯等液態、易揮發且有毒有害等化學原料缺乏有效的防護能力；另一方面所采用的三氯化鋁均為固體粉末狀態，雖然可以滿足使用的需要，但在原料處理及添加中，極易造成固體粉末物料產生大量的揚塵污染，因此造成傳統的2,4-二氯苯戊酮的生產作業現場的環境污染性及對人體危害嚴重，同時也導致物料因揮發、揚塵等造成較大的損耗，從而導致當前傳統2,4-二氯苯戊酮生產作業的可靠性、安全性差，且生產制備成本高物料浪費嚴重，難以有效滿足實際生產加工作業的需要。

針對這一問題，迫切需要開發一種全新的2,4-二氯苯戊酮生產工藝，以滿足實際工作的需要。

發明內容

針對現有技術上存在的不足，本發明提供一種2,4-二氯苯戊酮高效環保生產方法，以克服現有同類產品生產中存在的不足，滿足實際使用的需要。

為了達到上述目的，本發明提供如下技術方案：

一種2,4-二氯苯戊酮高效環保生產方法,包括以下步驟:

S1，基料制備，首先選粒徑為80—500目三氯化鋁粉末，然后對三氯化鋁在超聲波震蕩狀態下添加粘接劑并混合攪拌均勻，并在通過震蕩作用力將混合物料均勻平鋪為橫斷面呈矩形且厚度為3—5mm的板狀結構，然后對混合物料上表面時間5—10kg/cm³，與混合物料上端面垂直分布的壓合作用力，并保壓5—10分鐘，同時在保壓的前1—3分鐘內將混合物升溫至40℃—80℃；并在保壓完成后進行卸壓作業，然后將壓合為整體板塊狀結構的混合物料添加到秘密的加熱爐中，在3—10分鐘內升溫至100℃—180℃，同時在升溫過程中保持加熱爐內氧氣含量為30%—45%，氣壓為0.01Mpa—0.03 Mpa，并以100℃—180℃恒溫環境下靜置1—3分鐘，然后保持氧氣和氣壓環境穩定性情況下隨爐冷卻至常溫備用；

S2，配置母液，完成S1步驟后，將反應釜調溫至0℃—15℃，然后將二氯苯添加到反應釜中，靜置1—5分鐘待反應釜內熱平衡且溫度不大于25℃后，將S1步驟制備得到的板塊狀結構的混合物添加到反應釜中的二氯苯中，并對混合物通過超聲波震蕩攪拌均勻，并在攪拌過程中將混合物升溫至45℃-50℃，并保溫至少5分鐘，得到母液，并對母液保持攪拌狀態下保溫緩存備用；

S3，反應加工，在完成S2步驟后，在保持反應釜的混合物攪拌狀態和恒溫狀態不變條件下，在1—2小時時間內向反應釜中勻速滴加正戊酰氯，正戊酰氯滴加完成后，在保持攪拌狀態不變條件下勻速升溫至50℃-55℃并保溫1小時；然后升溫至95℃-100℃并保溫3小時，然后靜置保溫保存；

S4，酸解，向S3步驟靜置至少10分鐘后的混合液中添加5％鹽酸溶液，然后保溫并超聲波攪拌3—10分鐘，使得混合液充分攪拌并混合，然后停止超聲波攪拌并靜置保存；

S5，分離提純，將S4步驟制備得到的反應液靜置至少1小時，得到表層水相層和底部油相層，然后對水相層和油相層分離，并分別手機和保存，其中油相層為2,4-二氯苯戊酮，最后對2,4-二氯苯戊酮進行固液分離，并對濾液進行收集，即可得到成品2,4-二氯苯戊酮產品。

進一步的，所述的S1步驟中，粘接劑添加量為三氯化鋁總量的5%—20%，所述粘接劑為液態明膠、明膠顆粒、蛋清及瓊脂中的任意一種。