[發明專利]一種2,4-二氯苯戊酮高效環保生產方法

在審

• 申請號: 202110141926.2
• 申請日: 2021-02-02
• 公開（公告）號: CN113004132A
• 公開（公告）日: 2021-06-22
• 發明（設計）人: 鞠超;袁坤朋;劉瓊洋
• 申請（專利權）人: 河南佰研生物科技有限公司
• 主分類號: C07C45/46
• 分類號: C07C45/46;C07C45/80;C07C45/78;C07C49/807
• 代理公司: 鄭州銀河專利代理有限公司 41158
• 代理人: 周游

1.一種2,4-二氯苯戊酮高效環保生產方法, 其特征在于：所述的2,4-二氯苯戊酮高效環保生產方法包括以下步驟:

S1，基料制備，首先選粒徑為80—500目三氯化鋁粉末，然后對三氯化鋁在超聲波震蕩狀態下添加粘接劑并混合攪拌均勻，并在通過震蕩作用力將混合物料均勻平鋪為橫斷面呈矩形且厚度為3—5mm的板狀結構，然后對混合物料上表面時間5—10kg/cm³，與混合物料上端面垂直分布的壓合作用力，并保壓5—10分鐘，同時在保壓的前1—3分鐘內將混合物升溫至40℃—80℃；并在保壓完成后進行卸壓作業，然后將壓合為整體板塊狀結構的混合物料添加到秘密的加熱爐中，在3—10分鐘內升溫至100℃—180℃，同時在升溫過程中保持加熱爐內氧氣含量為30%—45%，氣壓為0.01Mpa—0.03 Mpa，并以100℃—180℃恒溫環境下靜置1—3分鐘，然后保持氧氣和氣壓環境穩定性情況下隨爐冷卻至常溫備用；

S2，配置母液，完成S1步驟后，將反應釜調溫至0℃—15℃，然后將二氯苯添加到反應釜中，靜置1—5分鐘待反應釜內熱平衡且溫度不大于25℃后，將S1步驟制備得到的板塊狀結構的混合物添加到反應釜中的二氯苯中，并對混合物通過超聲波震蕩攪拌均勻，并在攪拌過程中將混合物升溫至45℃-50℃，并保溫至少5分鐘，得到母液，并對母液保持攪拌狀態下保溫緩存備用；

S3，反應加工，在完成S2步驟后，在保持反應釜的混合物攪拌狀態和恒溫狀態不變條件下，在1—2小時時間內向反應釜中勻速滴加正戊酰氯，正戊酰氯滴加完成后，在保持攪拌狀態不變條件下勻速升溫至50℃-55℃并保溫1小時；然后升溫至95℃-100℃并保溫3小時，然后靜置保溫保存；

S4，酸解，向S3步驟靜置至少10分鐘后的混合液中添加5％鹽酸溶液，然后保溫并超聲波攪拌3—10分鐘，使得混合液充分攪拌并混合，然后停止超聲波攪拌并靜置保存；

S5，分離提純，將S4步驟制備得到的反應液靜置至少1小時，得到表層水相層和底部油相層，然后對水相層和油相層分離，并分別手機和保存，其中油相層為2,4-二氯苯戊酮，最后對2,4-二氯苯戊酮進行固液分離，并對濾液進行收集，即可得到成品2,4-二氯苯戊酮產品。

2.根據權利要求1所述的一種2,4-二氯苯戊酮高效環保生產方法，其特征在于：所述的S1步驟中，粘接劑添加量為三氯化鋁總量的5%—20%，所述粘接劑為液態明膠、明膠顆粒、蛋清及瓊脂中的任意一種。

3.根據權利要求1所述的一種2,4-二氯苯戊酮高效環保生產方法，其特征在于：所述的S1步驟和S2步驟中的板塊狀結構的混合物為橫斷面為矩形，厚度為3—5mm且上表面面積為3—50mm的長方體結構。

4.根據權利要求1所述的一種2,4-二氯苯戊酮高效環保生產方法，其特征在于：所述的S2步驟中，向二氯苯內添加板塊狀結構的混合物時，板塊狀結構的混合物中三氯化鋁總質量為二氯苯總質量的0.8—1.5倍，并在之前添加的板塊狀結構的混合物溶液液化后在添加后續的板塊狀結構的混合物。

5.根據權利要求1所述的一種2,4-二氯苯戊酮高效環保生產方法，其特征在于：所述的S3步驟中，正戊酰氯添加總質量為二氯苯總質量的0.9—1.1倍。

6.根據權利要求1所述的一種2,4-二氯苯戊酮高效環保生產方法，其特征在于：所述的S4步驟中，5％鹽酸溶液添加量為二氯苯使用量的1.1—3.5倍。

7.根據權利要求1所述的一種2,4-二氯苯戊酮高效環保生產方法，其特征在于：所述的S1步驟在通過加熱爐進行加熱作業時，熱源為環繞爐膛軸線均布的若干的微波輻照加熱熱源；所述S2步驟和S3步驟中在進行加熱作業時，均采用遠紅外輻照加熱熱源進行加熱。

8.根據權利要求1所述的一種2,4-二氯苯戊酮高效環保生產方法，其特征在于：所述的超聲波震蕩和超聲波攪拌作業時，超聲波震蕩換能器位于反應釜內液面下至少10厘米處，與反應釜底部間間距不小于反應釜高度的1/4，超聲波震蕩頻率為28KHz—60KHz，震蕩作用力方向與反應釜軸線垂直分布，并與以反應釜軸線為圓芯的虛擬圓相切，切點與反應釜間間距為反應釜有效半徑的1/3—2/3。