[發明專利]一種NMP廢液的五塔四效精餾系統及回收方法

在審

• 申請號: 202110141768.0
• 申請日: 2021-02-02
• 公開（公告）號: CN112933631A
• 公開（公告）日: 2021-06-11
• 發明（設計）人: 章旭元
• 申請（專利權）人: 常州冀德環保科技有限公司
• 主分類號: B01D3/00
• 分類號: B01D3/00;B01D3/06;B01D3/10;B01D3/14;C02F1/04;C02F1/06;C07D207/267
• 代理公司: 常州西創專利代理事務所(普通合伙) 32472
• 代理人: 張磊

本發明涉及溶劑回收技術領域，尤其涉及一種NMP廢液的回收方法，廢液中NMP回收包括以下步驟：步驟1：含有NMP的廢液預熱后進入一級濃縮塔；步驟2：進入一級濃縮塔進行第一次脫水濃縮；步驟3：送入二級濃縮塔進行第二次脫水濃縮；步驟4：三級濃縮塔內進行第三次脫水濃縮；步驟5：送入閃蒸罐，氣相經過絲網除沫器除沫后進入四級濃縮塔；步驟6：氣相進入四級濃縮塔的氣體在四級濃縮塔內進行第四次脫水濃縮，步驟7：脫水濃縮后的塔釜液送至精餾塔中部進料，使混合液得到分離；步驟8：用NMP成品泵送入成品冷卻器經循環水冷卻后送入罐區的成品罐，本發明的整個工藝過程全部在低溫下進行，NMP基本不分解，因此NMP成品回收率約99％。

技術領域

本發明涉及溶劑回收技術領域，尤其涉及一種NMP廢液的五塔四效精餾系統及回收方法。

背景技術

NMP又名N-甲基吡咯烷酮，是優良高級溶劑，選擇性強和穩定性好的極性溶劑。廣泛的應用在鋰電、醫藥、農藥、顏料、清洗劑、絕緣材料等行業，在使用的同時產生了NMP廢液(NMP含量約為20-50％)，目前采用精餾的方法處理NMP廢液是最佳的選擇，國內有很多NMP廢液的精餾回收方法，但是普遍存在兩個問題：能耗高和操作溫度高。

專利號為CN108658829A的中國專利公開了一種NMP回收精制的方法，該專利從工藝上看是三塔單效精餾回收方法。操作工況如下：①第一脫水精餾塔的操作壓力為20-100kPa，回流比為0.2-1，理論塔板數為40-60，塔頂溫度為60-100℃，塔釜溫度為135-180℃；②第二脫水精餾塔的操作壓力為10-50kPa，回流比為1-4，理論塔板數為25-50，塔頂溫度為100-135℃，塔釜溫度為140-170℃；③NMP精餾塔的操作壓力為10-50kPa，回流比為0.5-3，理論塔板數為40-60，塔頂溫度為140-170℃，塔釜溫度為145-175℃。這個方法有以下兩個問題：①一次蒸汽僅僅利用了一次，未能有效的二次利用蒸汽，因此整體的能耗高，估計處理1噸NMP廢液約需2噸蒸汽；②操作溫度高。整個系統的塔釜溫度都在135-180℃之間，NMP的分解和水解量大。根據有關資料顯示，NMP在150-160℃會先分解再水解生成丁二酸半酰胺；同時在酸或堿存在并且溫度大于160℃以上會水解生成4-甲胺基丁酸，并且隨著溫度的上升分解量和水解量急劇增加。由于這兩種物質都具有較強的酸性和腐蝕性，對設備的腐蝕嚴重，嚴重影響設備的使用。因此NMP廢液的精餾系統及回收方法必須嚴格控制NMP的分解和水解，也就是說操作溫度越低越好。

發明內容

本發明的目的是為了解決現有技術中NMP廢液回收時NMP分解、水解和設備的能耗問題，而提出的一種NMP廢液的五塔四效精餾系統及回收方法。

為了實現上述目的，本發明采用了如下技術方案：

一種NMP廢液的回收方法，其物料中NMP的回收包括以下步驟：

步驟1：含有NMP的廢液經廢液泵送入進料預熱器采用蒸汽冷凝水閃蒸的蒸汽預熱后進入一級濃縮塔；

步驟2：廢液預熱后進入一級濃縮塔進行第一次脫水濃縮，一級濃縮塔塔頂溫度45.5℃，對應的塔釜溫度50℃；

步驟3：經過一級濃縮塔脫水濃縮后的塔釜液由出料泵送入二級濃縮塔進行第二次脫水濃縮，二級濃縮塔塔頂溫度60℃，對應的塔釜溫度63℃；

步驟4：經過二級濃縮塔脫水濃縮后的塔釜液由出料泵送入三級濃縮塔進行第三次脫水濃縮，三級濃縮塔塔頂溫度73℃，對應的塔釜溫度77℃；

步驟5：經過三級濃縮塔脫水濃縮后的塔釜液由出料泵送入閃蒸罐，然后用強制循環泵送入進料蒸發器，與一次蒸汽進行換熱后，進入閃蒸罐內減壓閃蒸，使氣、液分離，氣相經過絲網除沫器除沫后進入四級濃縮塔；

步驟6：氣相進入四級濃縮塔的氣體在四級濃縮塔內進行第四次脫水濃縮，四級濃縮塔塔頂溫度87℃，對應的塔釜溫度101℃；