[發明專利]一種制備氮化鈦薄膜及其磁控濺射靶材的方法

在審

• 申請號: 202110141709.3
• 申請日: 2021-02-02
• 公開（公告）號: CN112962058A
• 公開（公告）日: 2021-06-15
• 發明（設計）人: 楊永添;蔡蓁;吳健;許積文
• 申請（專利權）人: 廣州市尤特新材料有限公司
• 主分類號: C23C14/06
• 分類號: C23C14/06;C23C14/35;C23C4/10;C23C4/134;C23C4/137
• 代理公司: 廣東科信啟帆知識產權代理事務所(普通合伙) 44710
• 代理人: 吳少東

本發明涉及磁控濺射靶材加工，屬于材料加工領域。一種制備氮化鈦薄膜及其磁控濺射靶材的方法，通過對氮化鈦粉體的脫氧、氮化處理，在保護氣氛中用等離子體熱噴涂工藝制備高密度、低氧含量且充分氮化的致密靶材，濺射時其鈦和氮的自由原子發射比例恒定，在靶材表面不會形成TiNx等其它氮與鈦的化合物，所制備的氮化鈦鍍膜在時間軸坐標上質量恒定；該種靶材所制備的氮化鈦薄膜達到了與Ti靶材和氮氣反應濺射的效果，且氮化鈦薄膜的缺陷較少，有效提升氮化鈦薄膜的質量；且整個制備工藝過程，鍍膜中的氮與鈦元素成分均來自靶材，工作氣體只有氬氣，無氮的反應氣體存在，不存在氮污染的問題。

技術領域

本發明涉及磁控濺射靶材及其加工方法，尤其涉及一種制備氮化鈦薄膜及其磁控濺射靶材的方法。

背景技術

氮化鈦屬于間隙化合物，化學穩定性好，熔點高達3000℃，維氏顯微硬度為20GPa左右。由于氮化鈦膜的硬度高、硬性好，并兼有良好的韌性，耐磨性好，作為耐磨涂層時能成倍提高磨損性硬質合金的壽命，大量用作表殼、表帶和其它日用品的仿金鍍層，其耐磨性遠超過鍍金層和其它仿金合金鍍層。此外，氮化鈦膜還可用作耐腐蝕鍍層、微電子器件的擴散障礙層、光學反射層等。

現有技術中氮化鈦薄膜多采用以金屬鈦為靶材，在磁控濺射鍍膜室中通入反應氣體氮氣和工作氣體氬氣，在基底表面沉積形成氮化鈦薄膜。但這種氮化鈦的磁控濺射鍍膜技術存在很多的缺陷。首先，以純的鈦作為靶材，靶材表面晶格缺陷化學活性較高，在氮氣氛中與氮氣分子形成TiNx，導致靶材表面中毒，大大降低了鈦自由原子的發射，中毒后的靶材磁控濺射效率大大降低，在基底表面形成的氮化鈦薄膜時間軸線上質量不均一；其次，依靠靶材發射的自由鈦與氮氣在基底表面反應形成氮化鈦薄膜，微觀區域的元素比例存在較高的概率波動，微觀上的氮化鈦薄膜晶格缺陷較多，影響了氮化鈦的強度等性質；第三，無論何種工藝方法都要適應商業化的工業生產，否則不能實現經濟價值。氮化鈦的磁控濺射鍍膜工藝也不例外。工業生產中磁控濺射鍍膜機多是通用機器，大多數常見鍍膜機靶材經常更換，在不同基底材料表面形成不同的鍍膜，而工作氣體多采用氬氣。這種通入氮氣的氮化鈦磁控濺射鍍膜方式導致鍍膜機內部腔室產生氮污染，可能會影響到其他鍍膜的質量，影響商業化的工業生產。

因此，一種不產生氮污染、鍍膜微觀結構均一穩定的氮化鈦鍍膜方式，是磁控濺射鍍膜領域所急需的。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種制備氮化鈦薄膜及其磁控濺射靶材的方法，解決現在磁控濺射鍍膜氮化鈦產生的氮污染、質量缺陷過多的問題。

技術方案

一種制備氮化鈦薄膜及其磁控濺射靶材的方法，步驟包括：

a.氮化鈦粉體篩分獲得氮化鈦顆粒；

b.氮化鈦顆粒進行脫氧處理；

c.氮化鈦顆粒進行氮化處理；

d.將氮化鈦顆粒經等離子體熱噴涂于基底材料，獲得氮化鈦磁控濺射靶材；

e.氮化鈦磁控濺射靶材在氬氣氛圍中進行磁控濺射鍍膜，在產品表面獲得氮化鈦薄膜。

進一步，步驟a中氮化鈦顆粒粒度為100～400目，優選為超聲篩選；

進一步，步驟b所述脫氧處理步驟包括：氮化鈦顆粒在氫氣與氬氣(或氮氣)的混合氣體中進行脫氧處理；

進一步，脫氧處理的溫度為300～600℃；

進一步，脫氧處理的氣體中氫氣的含量為5％～20％；

進一步，步驟c中所述氮化處理步驟包括：氮化鈦顆粒在氮氣氛中進行氮化處理，溫度為400～800℃；

進一步，步驟d中，將氮化鈦陶瓷顆粒經等離子體熱噴涂于基底材料，獲得磁控濺射靶材的工藝包括：

d-1：對靶材基底進行表面粗糙化；