[發明專利]一種金屬鹵化物鈣鈦礦超晶體的制備方法

在審

• 申請號: 202110136656.6
• 申請日: 2021-02-01
• 公開（公告）號: CN112939066A
• 公開（公告）日: 2021-06-11
• 發明（設計）人: 徐展
• 申請（專利權）人: 徐展
• 主分類號: C01G21/00
• 分類號: C01G21/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種金屬鹵化物鈣鈦礦超晶體的制備方法，這種超晶體的形成是由碳鏈之間的范德華力，Au?Br絡合物和表面活性劑之間的靜電作用誘導CsPbBr₃納米方塊的各向異性組裝的。通過改變組裝過程中DDAB?AuBr₃溶液的加入量，得到SbBr₃的2D方形排列和3D立方超晶體。本發明制備得到的CsPb Br₃超晶體非常穩定并且可以通過取向生長形成介觀晶體。隨著CsPbBr₃超晶體和介觀晶體的生成，CsPbBr₃納米方塊的光學性質得到一定程度的抑制，可以作為一種發光二極管發光層的材料。

技術領域

本發明涉及超晶體制備技術領域，具體為一種金屬鹵化物鈣鈦礦超晶體的制備方法。

背景技術

三維(3D)納米晶的自組裝形成超晶格或超晶體在場效應晶體管，發光二極管，等離子體波導和磁記錄媒介等方面是非常有吸引力的先進材料。之前關于納米晶組裝的報道表明，超晶體的組裝和納米結構的形貌還有相互作用有很大的關系。通常情況下，球形納米晶的自組裝形成的六方最密堆積或者面心立方堆積的堆積效率最高達到74.04％。納米方塊表面平坦，邊角尖銳非常容易形成立方超晶格。利用納米晶之間的面對面相互作用，納米方塊可以自組裝成不同類型的超晶體。這些報道的3D超晶體通常是由單個或者多組分的納米晶通過熵、靜電作用或者范德華作用力組裝生成的。

金屬鹵化物鈣鈦礦納米晶由于它們的高發光效率，陰離子交換調節光譜和半峰寬笮的光電性質，使得對它們的研究非常廣泛。一系列的金屬鹵化物鈣鈦礦納米晶已經合成并且顯示出了優越的性質，特別是單分散的CsPbBr₃納米方塊表現出了高效的發射和寬的色域。另外，快速陰離子交換在金屬鹵化物鈣鈦礦中也有報道。由于這些新型的納米構造PL強度高，方塊形狀規則，表面離子極性強，因此對研究納米結構的組裝過程非常有用。但是關于CsPbBr₃納米方塊組裝成超晶體和這些超晶體的性質的報道卻很少。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明提供了一種金屬鹵化物鈣鈦礦超晶體的制備方法，解決了新型CsPbBr3納米方塊組裝制備的問題。

為實現以上目的，本發明通過以下技術方案予以實現：一種金屬鹵化物鈣鈦礦超晶體的制備方法，具體包括以下步驟：

S1、合成油酸銫(Cs-OA)：將一定量碳酸銫，十八烯和油酸加入到三口燒瓶中于120℃真空干燥1h，然后在保護氣環境下加熱到一定溫度直到碳酸銫和油酸完全反應；

S2、合成和純化CsPbBrs：將溴化鉛和十八烯加入到三口燒瓶中，在真空下于120℃干燥30min。然后，將油酸和油胺注入到三口燒瓶中，在保護氣環境下加熱到120℃。等到十八烯中的溴化鉛完全溶解將溫度加熱上升到80℃，然后迅速加入S1步驟中制備的油酸銫，反應1min后迅速用冰浴冷卻。原始溶液在離心之前用沉淀劑來沉淀，然后用甲苯在一定轉速下，3分鐘的條件下洗滌。最終得到的沉淀重新分散到己烷中；

S3、Au-Br絡合物溶液制備：將AuBr₃和雙十二烷基二甲基溴化銨(DDAB)加入到甲苯中，在室溫下振蕩10分鐘。待AuBr₃溶解在甲苯和DDAB的混合溶液中，得到澄清的暗橙色溶液；

S4、CsPbBr3組裝成超晶體：將油酸和DDAB甲苯溶液在攪拌的條件下加入到一定量S2步驟中準備的CsPbBr₃己烷溶液，然后，一定量的S3步驟制備的Au-Br絡合物溶液加到上述CsPbBr₃分散液中來誘導CsPbBr₃納米晶形成超晶體。整個組裝的過程是在保護氣條件下完成的。經過20分鐘的攪拌，組裝之后得到的組裝樣品通過12000轉速離心收集。

優選的，所述步驟S1-S5中的保護氣為氮氣、氦氣、氖氣、氬氣、氪氣、氙氣、氡氣中的一種或者其混合物。