[發明專利]一種金屬鹵化物鈣鈦礦超晶體的制備方法

在審

• 申請號: 202110136656.6
• 申請日: 2021-02-01
• 公開（公告）號: CN112939066A
• 公開（公告）日: 2021-06-11
• 發明（設計）人: 徐展
• 申請（專利權）人: 徐展
• 主分類號: C01G21/00
• 分類號: C01G21/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種金屬鹵化物鈣鈦礦超晶體的制備方法，其特征在于：具體包括以下步驟：

S1、合成油酸銫(Cs-OA)：將一定量碳酸銫，十八烯和油酸加入到三口燒瓶中于120℃真空干燥1h，然后在保護氣環境下加熱到一定溫度直到碳酸銫和油酸完全反應；

S2、合成和純化CsPbBrs：將溴化鉛和十八烯加入到三口燒瓶中，在真空下于120℃干燥30min。然后，將油酸和油胺注入到三口燒瓶中，在保護氣環境下加熱到120℃。等到十八烯中的溴化鉛完全溶解將溫度加熱上升到80℃，然后迅速加入S1步驟中制備的油酸銫，反應1min后迅速用冰浴冷卻。原始溶液在離心之前用沉淀劑來沉淀，然后用甲苯在一定轉速下，3分鐘的條件下洗滌。最終得到的沉淀重新分散到己烷中；

S3、Au-Br絡合物溶液制備：將AuBr₃和雙十二烷基二甲基溴化銨(DDAB)加入到甲苯中，在室溫下振蕩10分鐘。待AuBr₃溶解在甲苯和DDAB的混合溶液中，得到澄清的暗橙色溶液；

S4、CsPbBr3組裝成超晶體：將油酸和DDAB甲苯溶液在攪拌的條件下加入到一定量S2步驟中準備的CsPbBr₃己烷溶液，然后，一定量的S3步驟制備的Au-Br絡合物溶液加到上述CsPbBr₃分散液中來誘導CsPbBr₃納米晶形成超晶體。整個組裝的過程是在保護氣條件下完成的。經過20分鐘的攪拌，組裝之后得到的組裝樣品通過12000轉速離心收集。

2.根據權利要求1所述的一種金屬鹵化物鈣鈦礦超晶體的制備方法，其特征在于：所述步驟S1-S5中的保護氣為氮氣、氦氣、氖氣、氬氣、氪氣、氙氣、氡氣中的一種或者其混合物。

3.根據權利要求1所述的一種金屬鹵化物鈣鈦礦超晶體的制備方法，其特征在于：所述步驟S1中的一定溫度為150℃。

4.根據權利要求1所述的一種金屬鹵化物鈣鈦礦超晶體的制備方法，其特征在于：所述步驟S2中的沉淀劑采用的是正丁醇。

5.根據權利要求1所述的一種金屬鹵化物鈣鈦礦超晶體的制備方法，其特征在于：所述步驟S2中的一定轉速為12000rpm/min。