[發明專利]一種生產多種粘度的甲基硅油的連續工藝方法

有效

• 申請號: 202110135842.8
• 申請日: 2021-02-01
• 公開（公告）號: CN112940256B
• 公開（公告）日: 2022-02-22
• 發明（設計）人: 陳彩寧;武麗美;張振;樓康;冷發錢;熊耀
• 申請（專利權）人: 江西藍星星火有機硅有限公司
• 主分類號: C08G77/06
• 分類號: C08G77/06;C08G77/34;B01D36/00;B01J8/02
• 代理公司: 北京中知星原知識產權代理事務所(普通合伙) 11868
• 代理人: 艾變開

本發明涉及一種生產多種粘度的甲基硅油的連續工藝方法，所述工藝方法包括以下步驟：(1)將原料二甲基環硅氧烷混合物(DMC)與六甲基二硅氧烷(MM)配料后，進行第一階段預熱；(2)第一階段預熱后，原料在酸性樹脂固定床反應器內進行聚合反應，得到甲基硅油聚合料；(3)甲基硅油聚合料進行第二階段加熱后，進入多層薄膜蒸發器進行脫除低分子處理，得到硅油產品。本發明提供的所述多層薄膜蒸發器專門為低粘度甲基硅油的脫低工藝設計，低粘度甲基硅油在多層薄膜盤之間具有良好的成膜性，并且有利于低分子物質的脫除，極大縮短脫低時間，使得物料在經過多層薄膜盤之后能夠完成脫低，直接進入下一步工序，即實現連續生產工藝。

技術領域

本發明屬于甲基硅油生產技術領域，具體涉及一種生產多種粘度的甲基硅油的連續工藝方法。

背景技術

硅油是含有硅氧鍵(-Si-O-Si-)的有機硅化合物的總稱，其種類很多。其中，甲基硅油具有優異的耐熱性、耐寒性、耐高低溫性、防水性、化學穩定性、電絕緣性、抗壓縮性、抗剪切性、生理惰性、透光性、低表面張力等多種優良的物理化學性質。甲基硅油根據粘度的不同，主要應用于電子電器、建筑材料、電機制造、交通運輸、石油化工、紡織、皮革和個人護理領域，市場需求較大。

現有的工藝是將甲基環四硅氧烷(D4)或者二甲基環硅氧烷混合物(DMC)與六甲基二硅氧烷(MM)，在酸或堿催化下進行反應，得到由不同分子量二甲基硅氧烷組成的混合物，即為制備甲基硅油的甲基硅油聚合料，其主要成分為MM、六甲基環三硅氧烷(D3)、八甲基三硅氧烷(MDM)、甲基環四硅氧烷(D4)、十甲基四硅氧烷(MD2M)、十甲基環五硅氧烷(D5)、十二甲基五硅氧烷(MD3M)、十二甲基環六硅氧烷(D6)、十四甲基六硅氧烷(MD4M)、十四甲基環七硅氧烷(D7)、十六甲基七硅氧烷(MD5M)等，直至更高分子量的線性硅氧烷MDnM(n5)。再經過聚合、減壓蒸餾，除去低沸物就可制得硅油。

2018年歐盟在其《關于化學品注冊、評估、許可和限制的法規》(簡稱REACH法規)中，正式在附件XVII中增加了第70項限制物質，即D4和D5，限制了環硅氧烷的含量。并要求從2020年1月31日起，“水洗式化妝品”中D4和D5的任一物質的質量濃度大于等于0.1％時，不得投放市場。因此，在實際應用中，對甲基硅油中環硅氧烷的含量具有嚴格要求，且甲基硅油中低環體的要求將成為未來的趨勢。

目前，甲基硅油的生產工藝中，脫低處理所消耗的能量占整個硅油生產過程的60％-70％，因此，脫除低分子工藝的優劣，直接影響硅油產品的質量及生產成本。由于低粘度硅油的粘度較小，很難在脫低處理的薄膜蒸發器內形成液膜，使得設備效能低下，且不能保證產品中低分子物質的含量不超標，因此不適合低粘度硅油脫除低分子。目前是采用多個薄膜蒸發器并聯或串聯起來，雖然能一定程度限制產品中揮發份含量，但其設備投資成本高，能耗大。其他的脫除低分子的工藝設備有列管式和刮板式，均需要在較大的空間內利用高溫條件(接近300℃)，進行脫低且只能產出高粘度的甲基硅油產品，而且在生產一個批次的甲基硅油的過程中，超過2/3的時間是在脫低工序，這對脫低設備的密封性能要求嚴格，否則產品的各項技術指標將很難控制。

發明內容

針對上述問題，本發明提供一種生產多種粘度的甲基硅油的連續工藝方法，所述方法包括以下步驟：

(1)將原料二甲基環硅氧烷混合物(DMC)與六甲基二硅氧烷(MM)配料后，進行第一階段預熱；

(2)第一階段預熱后，原料在酸性樹脂固定床反應器內進行聚合反應，得到甲基硅油聚合料；

(3)甲基硅油聚合料進行第二階段加熱后，進入多層薄膜蒸發器進行脫除低分子處理，得到硅油產品。