[發明專利]一種分子量及羥基含量可控的MQ樹脂的制備方法

有效

• 申請號: 202110135762.2
• 申請日: 2021-02-01
• 公開（公告）號: CN112898572B
• 公開（公告）日: 2022-02-22
• 發明（設計）人: 張生;徐秦文;苗厚宇
• 申請（專利權）人: 江西藍星星火有機硅有限公司
• 主分類號: C08G77/06
• 分類號: C08G77/06;C08G77/08
• 代理公司: 北京中知星原知識產權代理事務所(普通合伙) 11868
• 代理人: 艾變開

1.一種分子量及羥基含量可控的MQ樹脂的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：

在反應釜中加入酸催化劑和去離子水，在較低的溫度下，攪拌均勻，得到酸催化劑稀釋液；

在稀釋釜中加入水玻璃和去離子水，在較低的溫度下，攪拌均勻，得水玻璃稀釋液；

將稀釋釜中的水玻璃稀釋液以一定的速度加入反應釜中，得到原料漿液；

在原料漿液中加入溶劑，調節反應體系的pH值不大于1，再加入M基團硅氧烷和甲苯，進行水解縮合反應；

水解縮合反應后，取上層有機層攪拌濃縮至固含量60-70%，再加入甲苯進行抽提，得到濃縮物；

在濃縮物中加入有機堿催化劑和添加劑，繼續反應，將產物中和、過濾、水洗，得到重均分子量為2000-8000、羥基含量0.5-3%的MQ樹脂產品；

所述M基團硅氧烷為六甲基二硅氧烷或三甲基一氯硅烷；

所述較低的溫度為5-20℃；

所述水玻璃的密度為1.2-1.6g/cm³，模數為2.2-3.6，二氧化硅含量為25-30%；

將稀釋釜中的水玻璃稀釋液以2-3 kg/s的速度加入反應釜中；

所述水解縮合反應中還加入聚醚三硅氧烷磺酸鹽，聚醚三硅氧烷磺酸鹽與水玻璃的質量比為(0.05-0.1):1；

所述有機堿催化劑選自四甲基氫氧化銨、三乙胺、N,N-二甲基苯胺、乙醇鉀或丁基鋰中的一種，有機堿催化劑加入量為1-10g；

所述添加劑為己烷和乙腈，己烷與乙腈的質量比為1:(1-3)，水玻璃與己烷和乙腈的質量比為1:(1-1.5)。

2.根據權利要求1所述的MQ樹脂的制備方法，其特征在于，所述水解縮合反應后，取上層有機層攪拌濃縮至固含量60-70%，再加入甲苯進行抽提的步驟具體為：

（1）反應后，停止攪拌，靜止分層，上層為MQ樹脂的預聚物，下層為含酸廢水；

（2）取上層有機層，攪拌升溫至100-120℃，蒸發所述溶劑，將有機層濃縮至固含量60-70%；

（3）再加入甲苯，將步驟（2）所得物質濃縮至固含量50-60%，其中甲苯與水玻璃的質量比為1:(1-1.5)。

3.根據權利要求1所述的MQ樹脂的制備方法，其特征在于，反應釜中所述去離子水與酸催化劑的質量比為1:(1-1.2)；

稀釋釜中水玻璃與去離子水的質量比為1:(0.8-1.2)；反應釜中酸催化劑和去離子水的總質量與稀釋釜中水玻璃和去離子水的總質量的質量比為1:(1.3-1.7)。

4.根據權利要求1所述的MQ樹脂的制備方法，其特征在于，所述調節反應體系的pH值不大于1的步驟為在原料漿液和溶劑中加入無機酸調節pH值，所述酸催化劑與無機酸的質量比為1:(0.8-3)。