[發(fā)明專利]一種球形高鎳無(wú)鈷單晶前驅(qū)體及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110130581.0
• 申請(qǐng)日: 2021-01-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112939095B
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-04-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張誠(chéng);寇亮;陳微微;孫靜;張超;王繼峰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 陜西煤業(yè)化工技術(shù)研究院有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): H01M4/485
• 分類號(hào): H01M4/485;C01G53/00;H01M4/505;H01M4/525;H01M10/0525
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責(zé)任公司 61200
• 代理人: 房鑫

1.一種球形高鎳無(wú)鈷單晶前驅(qū)體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1取摩爾比Ni：Mn=x:y的鎳鹽和錳鹽配制成濃度為1.0mol/L~2.0mol/L的鎳錳混合鹽溶液；

S2將堿溶液和氨溶液配制成反應(yīng)底液，調(diào)節(jié)反應(yīng)底液的pH值為12.5~13.0；

S3氮?dú)猸h(huán)境下，向反應(yīng)底液中同時(shí)通入鎳錳混合鹽溶液、摻雜元素鹽溶液、堿溶液和氨溶液進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)過(guò)程中控制反應(yīng)溫度為20℃~40℃，并根據(jù)反應(yīng)產(chǎn)物中值粒徑的大小調(diào)整反應(yīng)溶液的pH值和鎳錳混合鹽溶液的進(jìn)料速度，當(dāng)反應(yīng)產(chǎn)物的中值粒徑為2.5μm~4.0μm時(shí)，停止進(jìn)料，然后過(guò)濾，洗滌，干燥，篩分，除鐵后得到球形高鎳無(wú)鈷單晶前驅(qū)體；

步驟S3中，當(dāng)反應(yīng)產(chǎn)物的中值粒徑為0＜D50＜2μm時(shí)，控制反應(yīng)過(guò)程的pH值為12.3~13.0；當(dāng)反應(yīng)產(chǎn)物的中值粒徑D50≥2μm時(shí)，控制反應(yīng)過(guò)程的pH值為11.5~12.2；

步驟S3中，當(dāng)反應(yīng)產(chǎn)物的中值粒徑0＜D50＜1.5μm時(shí)，控制鎳錳混合鹽流量為200L/h~400L/h；當(dāng)反應(yīng)產(chǎn)物的中值粒徑1.5μm≤D50＜2μm時(shí)，控制鎳錳混合鹽流量為400L/h~600L/h；當(dāng)反應(yīng)產(chǎn)物的中值粒徑D50≥2μm時(shí)，控制鎳錳混合鹽流量為600L/h~800L/h；

步驟S3中，所述摻雜元素為Al、Mg、Zr、Fe、Ti或W；

步驟S2和S3在反應(yīng)釜中進(jìn)行，所述反應(yīng)釜具有長(zhǎng)徑槳葉；

所述長(zhǎng)徑槳葉的槳徑/釜徑為0.50~0.65，攪拌速度為300rpm~500rpm；

所述球形高鎳無(wú)鈷單晶前驅(qū)體的分子式為Ni_xMn_yM_z(OH)₂，其中x+y+z＝1、0.6≤x＜1.0，0≤z≤0.05，M為摻雜元素，所述球形高鎳無(wú)鈷單晶前驅(qū)體的比表面積為20m²/g~50m²/g，半峰寬為0.8~1.80。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述鎳鹽為硫酸鎳、氯化鎳或硝酸鎳，所述錳鹽為硫酸錳、氯化錳或硝酸錳。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟S2和S3中，所述氨溶液的濃度為13mol/L，所述堿溶液為10mol/L的氫氧化鈉溶液。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟S2和S3中，控制反應(yīng)底液和反應(yīng)溶液中的氨濃度為4g/L~10g/L。