[發明專利]一種層狀阻燃材料及其制備方法

在審

• 申請號: 202110123356.4
• 申請日: 2021-01-29
• 公開（公告）號: CN112920564A
• 公開（公告）日: 2021-06-08
• 發明（設計）人: 陳寶書;李正秋;趙天寶;王中最;李見斌;毛家容
• 申請（專利權）人: 西華大學
• 主分類號: C08L67/02
• 分類號: C08L67/02;C08L91/06;C08K3/04
• 代理公司: 成都正華專利代理事務所(普通合伙) 51229
• 代理人: 李蕊

本發明提供了一種層狀阻燃材料及其制備方法，制備方法包括以下步驟：將N,N?二甲基甲酰胺和氧化石墨烯超聲分散，然后加入膨脹型阻燃劑超聲分散，離心、清洗和烘干，得改性阻燃劑一；將N,N?二甲基甲酰胺和氧化石墨烯超聲分散，然后加入膨脹型阻燃劑超聲分散，再加入二環己基碳二亞胺機械攪拌，離心、清洗和干燥，得改性阻燃劑二；將改性阻燃劑一或改性阻燃劑二與膨脹型阻燃劑、聚對苯二甲酸丁二酯分別干燥，混合，擠出造粒，干燥和注塑，得層狀阻燃材料。本發明還包括采用上述方法制得的層狀阻燃材料。本發明將膨脹型阻燃劑引入氧化石墨烯原位層間，提高阻燃材料的阻燃性能，有效解決了現有技術中阻燃性能較差、易熔滴和力學性能下降等問題。

技術領域

本發明屬于阻燃材料技術領域，具體涉及一種層狀阻燃材料及其制備方法。

背景技術

高分子材料具有質量輕，強度高，穩定性好、電絕緣性能好、耐老化性能好等優點，很大程度上代替了金屬材料的使用，廣泛應用于汽車、電子電器、機械設備、建筑等行業，但由于其阻燃性能差，給人們的生命財產帶來巨大的威脅，從而限制了其發展。因此，提高高分子材料的阻燃性能是十分必要的。從阻燃劑的種類來看，主要分為含鹵與無鹵阻燃劑兩類。因含鹵阻燃劑添加少量就能達到極好的阻燃效果。因此，通常采用在高分子材料中填充含鹵阻燃劑，來提升高分子材料的阻燃性能。含鹵阻燃劑主要代表是含溴阻燃劑，如四氯苯醌，六溴苯，六溴二苯醚等等，雖然有較好的阻燃性能，但鹵素元素在生物圈中不斷循環，給生態環境和人的身體健康造成了極大的危害，除此之外，“電子電器設備中使用某些有害成分的指令(RoHS)”和“廢棄電子設備指令(WEEE)”也限制了部分含鹵阻燃劑的使用。因此，現在通常用的是無鹵阻燃劑，比如無機填料Mg(OH)₂，有機填料磷系、含磷氮協同膨脹型阻燃劑等等，無鹵阻燃劑主要代表是膨脹型阻燃劑。在將膨脹型阻燃劑運用到阻燃材料的過程中，阻燃性能并沒有得到較大的提高，也容易發生熔滴現象，產生滴落，且力學性能有一定程度的下降，不利于阻燃材料的推廣應用。

發明內容

針對現有技術中存在的上述問題，本發明提供一種層狀阻燃材料及其制備方法，在制備時利用膨脹型阻燃劑和氧化石墨烯的原位反應將膨脹型阻燃劑引入氧化石墨烯原位層間，提高阻燃材料的阻燃性能和在熱源作用下的粘度，有效解決了現有技術中阻燃性能較差、易熔滴和力學性能下降等問題。

為實現上述目的，本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：提供一種層狀阻燃材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)將N,N-二甲基甲酰胺和氧化石墨烯在20-40℃溫度下超聲分散 20-40min，然后加入膨脹型阻燃劑，在20-40℃溫度下超聲分散20-40min，依次經離心、清洗和烘干，得改性阻燃劑一；

(2)將N,N-二甲基甲酰胺和氧化石墨烯在20-40℃溫度下超聲分散 20-40min，然后加入膨脹型阻燃劑，在20-40℃溫度下超聲分散20-40min，再加入二環己基碳二亞胺，在40-60℃水浴條件下機械攪拌22-24h，依次經離心、清洗和干燥，得改性阻燃劑二；

(3)將步驟(1)所得改性阻燃劑一或步驟(2)所得改性阻燃劑二與膨脹型阻燃劑、聚對苯二甲酸丁二酯分別在70-90℃溫度下干燥8-12h，干燥后混合，同時加入液體石蠟和抗氧劑，通過同向雙螺桿擠出機擠出造粒，依次經干燥和注塑，得層狀阻燃材料。

進一步，步驟(1)中，氧化石墨烯和膨脹型阻燃劑質量比為1:8-10。

進一步，步驟(1)中，氧化石墨烯和膨脹型阻燃劑質量比為1:9。

進一步，步驟(2)中，氧化石墨烯和膨脹型阻燃劑質量比為1:8-10。

進一步，步驟(2)中，氧化石墨烯和膨脹型阻燃劑質量比為1:9。

進一步，步驟(3)中，膨脹型阻燃劑和聚對苯二甲酸丁二酯質量百分數分別0-30wt％和70-100wt％，且膨脹型阻燃劑和聚對苯二甲酸丁二酯加入量之和為 100％。