[發明專利]三偏磷酸鈉催化合成2,3-環氧丙級三甲基氯化銨的方法

在審

• 申請號: 202110122015.5
• 申請日: 2021-01-29
• 公開（公告）號: CN112898242A
• 公開（公告）日: 2021-06-04
• 發明（設計）人: 王洪平;王紹文;李光玉;劉書花
• 申請（專利權）人: 東營市澤澳化工有限責任公司
• 主分類號: C07D303/36
• 分類號: C07D303/36
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本申請公開了三偏磷酸鈉催化合成2,3?環氧丙級三甲基氯化銨的方法，包括將三甲胺氣體通入甲醇中，制成30％的三甲胺甲醇溶液；將環氧氯丙烷通入反應釜中，然后開啟制冷降溫設備，將環氧氯丙烷降溫至5℃?25℃；控制反應釜的溫度在5℃?25℃，向反應釜中加入催化劑三偏磷酸鈉，然后緩慢將S1中的三甲胺甲醇溶液通入到環氧氯丙烷中；控制反應釜內溫度在5℃?30℃，反應時間1h?5h，獲得懸濁液，將懸濁液懸濁液泵入壓濾機，再經過濾、干燥，即獲得2,3?環氧丙級三甲基氯化銨。本方案，通過三偏磷酸鈉催化的方式，并以三甲胺甲醇溶液加入三甲胺的方式，降低的尾氣的產生，且產率更高。

技術領域

本申請涉及2,3-環氧丙級三甲基氯化銨生產技術領域，具體而言，涉及三偏磷酸鈉催化合成2,3-環氧丙級三甲基氯化銨的方法。

背景技術

2,3-環氧丙基三甲基氯化銨，由于分子中含有季銨離子和活性的環氧基，使其成為重要的精細化工中間體，作為季銨鹽型陽離子醚化劑，對淀粉、纖維素、殼聚糖等進行化學改性。可以和多種基質如淀粉、纖維素、瓜爾膠、聚丙烯酰胺等反應生產多種產品，廣泛應用于造紙工業、日用化學工業、石油工業和水處理工業等領域。

目前，以環氧氯丙烷(EPIC)和三甲胺(TMA)為原料，合成2,3-環氧丙基三甲基氯化銨，但是，采用上述的原料的合成方式，通入的三甲胺氣體難以控制，且需要大量的酸吸收尾氣，同時副反應的收率低，難以得到白色晶體，給后續的處理和使用帶來不便。

發明內容

本申請的主要目的在于提供三偏磷酸鈉催化合成2,3-環氧丙級三甲基氯化銨的方法，以改善相關技術中,直接采用三甲胺為原料制備2,3-環氧丙級三甲基氯化銨，導致后續處理不便的問題。

為了實現上述目的，本申請提供了三偏磷酸鈉催化合成2,3-環氧丙級三甲基氯化銨的方法，包括以下步驟：

S1：準備三甲胺氣體原料、甲醇原料、三偏磷酸鈉原料和環氧氯丙烷原料各若干；

S2：將三甲胺氣體通入甲醇中，制成30％的三甲胺甲醇溶液；

S3：將環氧氯丙烷通入反應釜中，然后開啟制冷降溫設備，將環氧氯丙烷降溫至5℃-25℃；

S4：控制反應釜的溫度在5℃-25℃，向反應釜中加入催化劑三偏磷酸鈉，然后緩慢將S1中的三甲胺甲醇溶液通入到環氧氯丙烷中；

S5：三甲胺甲醇溶液通入完成后，控制反應釜內溫度在5℃-30℃，反應時間1h-5h，獲得三甲胺甲醇溶液、環氧氯丙烷和2,3-環氧丙級三甲基氯化銨的懸濁液；

S6：將懸濁液懸濁液泵入壓濾機，再經過濾、干燥，即獲得2,3-環氧丙級三甲基氯化銨。

在本申請的實施例中，所述S2中，在三甲胺氣體通入甲醇的過程中，需同時開啟攪拌設備，利用攪拌設備在混合的過程中進行攪拌，攪拌設備中攪拌葉片的運轉速度在1200r/min-3600r/min。

在本申請的實施例中，所述S2中，在制備三甲胺甲醇溶液過程中，對制備的三甲胺甲醇溶液不斷的取樣并檢測溶液中三甲胺的濃度，在濃度達到28％時，減緩三甲胺的通入量，直至檢測的濃度達到30％時，停止向甲醇中通入三甲胺氣體，停止通入三甲胺氣體5min-10min，然后再次取樣檢測，確保三甲胺甲醇溶液的濃度在30％。

在本申請的實施例中，所述S3中，在降溫的過程中，持續對環氧氯丙烷的溫度進行檢測，并使得環氧氯丙烷降溫的速率為1℃/h-2℃/h,直至環氧氯丙烷的溫度處于5℃-25℃，停止降溫，停止降溫后，也持續對環氧氯丙烷的溫度進行檢測，溫度超過25℃時，再繼續進行降溫。

在本申請的實施例中，所述S4中，三偏磷酸鈉在通入反應釜之前，先對三偏磷酸鈉研磨，使得其成為粒徑0.1mm-0.2mm的粉末，且采用噴吹的方式均勻通入到反應釜中。