[發明專利]三偏磷酸鈉催化合成2,3-環氧丙級三甲基氯化銨的方法在審
| 申請號： | 202110122015.5 | 申請日： | 2021-01-29 |
| 公開（公告）號： | CN112898242A | 公開（公告）日： | 2021-06-04 |
| 發明（設計）人： | 王洪平;王紹文;李光玉;劉書花 | 申請（專利權）人： | 東營市澤澳化工有限責任公司 |
| 主分類號： | C07D303/36 | 分類號： | C07D303/36 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 257000 山東省東*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 磷酸鈉 催化 合成 環氧丙級三 甲基 氯化銨 方法 | ||
1.三偏磷酸鈉催化合成2,3-環氧丙級三甲基氯化銨的方法，其特征在于，包括以下步驟：
S1：準備三甲胺氣體原料、甲醇原料、三偏磷酸鈉原料和環氧氯丙烷原料各若干；
S2：將三甲胺氣體通入甲醇中，制成30％的三甲胺甲醇溶液；
S3：將環氧氯丙烷通入反應釜中，然后開啟制冷降溫設備，將環氧氯丙烷降溫至5℃-25℃；
S4：控制反應釜的溫度在5℃-25℃，向反應釜中加入催化劑三偏磷酸鈉，然后緩慢將S1中的三甲胺甲醇溶液通入到環氧氯丙烷中；
S5：三甲胺甲醇溶液通入完成后，控制反應釜內溫度在5℃-30℃，反應時間1h-5h，獲得三甲胺甲醇溶液、環氧氯丙烷和2,3-環氧丙級三甲基氯化銨的懸濁液；
S6：將懸濁液懸濁液泵入壓濾機，再經過濾、干燥，即獲得2,3-環氧丙級三甲基氯化銨。
2.如權利要求1所述的三偏磷酸鈉催化合成2,3-環氧丙級三甲基氯化銨的方法，其特征在于，所述S2中，在三甲胺氣體通入甲醇的過程中，需同時開啟攪拌設備，利用攪拌設備在混合的過程中進行攪拌，攪拌設備中攪拌葉片的運轉速度在1200r/min-3600r/min。
4.如權利要求1所述的三偏磷酸鈉催化合成2,3-環氧丙級三甲基氯化銨的方法，其特征在于，所述S3中，在降溫的過程中，持續對環氧氯丙烷的溫度進行檢測，并使得環氧氯丙烷降溫的速率為1℃/h-2℃/h,直至環氧氯丙烷的溫度處于5℃-25℃，停止降溫，停止降溫后，也持續對環氧氯丙烷的溫度進行檢測，溫度超過25℃時，再繼續進行降溫。
5.如權利要求1所述的三偏磷酸鈉催化合成2,3-環氧丙級三甲基氯化銨的方法，其特征在于，所述S4中，三偏磷酸鈉在通入反應釜之前，先對三偏磷酸鈉研磨，使得其成為粒徑0.1mm-0.2mm的粉末，且采用噴吹的方式均勻通入到反應釜中。
6.如權利要求1所述的三偏磷酸鈉催化合成2,3-環氧丙級三甲基氯化銨的方法，其特征在于，所述S4中，三甲胺甲醇溶液緩慢通入的速度為，反應釜中液面上升的速度不大于1cm/min。
7.如權利要求1所述的三偏磷酸鈉催化合成2,3-環氧丙級三甲基氯化銨的方法，其特征在于，所述S5中，反應釜內的最佳溫度為17.5℃，反應最佳時間為3h。
8.如權利要求1所述的三偏磷酸鈉催化合成2,3-環氧丙級三甲基氯化銨的方法，其特征在于，所述S5中，在反應過程中，持續監測反應釜內溶液的溫度，在溫度超過25℃時，再開啟制冷降溫設備，持續進行降溫。
9.如權利要求1所述的三偏磷酸鈉催化合成2,3-環氧丙級三甲基氯化銨的方法，其特征在于，所述S6中，干燥采用熱風干燥，且干燥風的溫度在65℃-75℃。
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