[發(fā)明專利]一種5-氨基-4-腈基-1,3-二苯基吡唑的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110111437.2
• 申請(qǐng)日: 2021-01-27
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112724086B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-09-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 胡玉林;李精銳;鄭開(kāi)波;王龍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 三峽大學(xué)
• 主分類號(hào): C07D231/38
• 分類號(hào): C07D231/38
• 代理公司: 宜昌市三峽專利事務(wù)所 42103
• 代理人: 成鋼

1.一種5-氨基-4-腈基-1，3-二苯基吡唑的制備方法，其特征在于，以丙二腈、苯甲醛和苯肼為原料，磁性硅膠負(fù)載型離子液體為催化劑，以乙醇為溶劑，加熱攪拌，待反應(yīng)完成后，通過(guò)外磁場(chǎng)分離回收催化劑相，產(chǎn)物有機(jī)相有晶體析出，過(guò)濾晶體、干燥得目標(biāo)產(chǎn)物；

所述催化劑的結(jié)構(gòu)如下：

其中陰離子anion為L(zhǎng)aCl₄。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所用原料丙二腈、苯甲醛和苯肼的摩爾比為1∶1∶1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：反應(yīng)溫度為20～60℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：反應(yīng)溫度為20～30℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：反應(yīng)時(shí)間為0.5～10h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：反應(yīng)時(shí)間為優(yōu)選1～4h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所用催化劑用量為苯甲醛物料質(zhì)量的0.5～50％。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于：所用催化劑用量為苯甲醛物料質(zhì)量的5～30％。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：過(guò)濾得到的晶體，無(wú)需進(jìn)行重結(jié)晶，干燥即得到純產(chǎn)品5-氨基-4-腈基-1，3-二苯基吡唑。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：回收的催化劑進(jìn)行催化循環(huán)使用。