[發明專利]一種復合修飾電極用于測定鋁離子電化學特性的應用

有效

• 申請號: 202110109573.8
• 申請日: 2021-01-27
• 公開（公告）號: CN112730550B
• 公開（公告）日: 2023-06-20
• 發明（設計）人: 吳鎖柱;郭紅媛;梁月敏;王術榮
• 申請（專利權）人: 山西農業大學
• 主分類號: G01N27/26
• 分類號: G01N27/26;G01N27/30;G01N27/333
• 代理公司: 太原萬惟新致知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 14121
• 代理人: 黃海燕

本發明公開了一種復合修飾電極及其制備方法和應用，用金納米?聚（3?氨基苯硼酸）化學修飾電極檢測具有靈敏度高、檢測速度快，無需外加指示劑，操作簡單的優點，可以實現對鋁離子和木糖醇的快速、準確、定量的檢測，檢測結果表明線性范圍、檢出限、重現性等指標均滿足要求，可成功的用于食品的檢測分析，進而用來評價食品質量。

技術領域

本發明屬于電化學分析技術領域，具體涉及一種新型復合修飾電極，及其在鋁離子和木糖醇檢測方面的應用。

背景技術

人類身體中鋁元素的攝入來源主要包括：水源、動植物體、食品添加劑及各種容器中，含有過多鋁離子的食物被人體攝入后，很難排出體外，會在體內沉積，具有一定的危害，如造成慢性毒副作用。此外，鋁的復合衍生物作為食品添加劑廣泛應用于日常飲食中，油條、饅頭、方便面、膨化食品等都普遍存在鋁含量超標的情況，長期攝入過量鋁元素對人類的身體有著不容忽視的危害，因此，如何快速、準確的檢測食品中的鋁元素具有重要的價值。目前，食品中鋁含量較為成熟的檢測方法有原子熒光法、分光光度法、絡合滴定法、原子吸收法和電感耦合等離子體原子發射質譜法等，我國食品安全國家標準中食品中鋁的測定規定了分光光度法適用于檢測食品添加劑中的鋁，電感耦合等離子體質譜法和石墨爐原子吸收光譜法適用于檢測食品中的鋁。近些年這些方法的弊端也逐漸顯露，它們通常有以下缺點：檢測過程復雜、靈敏度不高、操作成本高、不易攜帶而且檢測人員需要接受專門訓練。

木糖醇是一種低熱量的天然甜味劑，可以作為營養劑、甜味劑和藥劑使用，它還能明顯地降低轉氨酶，可以很好的改善糖尿病和保護肝臟，并為人體所吸收，而且具有防齲的特性，可以制作各種防齲的食品，但一次攝入大量木糖醇會發生滲透性腹瀉，甚至腸胃脹氣和胃腸道疼痛。目前，用于檢測木糖醇的方法主要有：離子色譜法、氣相色譜法、高效液相色譜法等，但是這類方法存在檢測過程繁瑣、靈敏度不高、樣品處理復雜等不足，具有一定的局限性。

電化學分析方法憑借儀器設備操作簡單、成本低、便于攜帶、檢測限低、易于自動化、靈敏度和準確度高等多方面的優點受到了很大的關注，是一種具有發展前景的鋁離子，木糖醇含量測定方法，同時有望為重金屬離子的快速檢測提供新思路。

發明內容

為克服現有技術的不足，本發明提供一種新型復合修飾電極及制備方法，并研究了該復合材料修飾電極對鋁離子和木糖醇的電化學性能，并將其應用于食品成分檢測。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：

一種復合修飾電極的制備方法，包括打磨電極，浸入硫酸溶液進行電化學打磨，對電極依次修飾金納米和聚（3-氨基苯硼酸），即可得到金納米-聚（3-氨基苯硼酸）修飾電極。

一種復合修飾電極的制備方法，具體包括以下步驟：

（1）金電極的打磨：將0.30μm和0.05μm的三氧化二鋁粉放置于麂皮上，用蒸餾水潤濕后將金電極垂直8字形打磨，200次拋光電極表面，濕法打磨后再次沖洗，將打磨好的電極頭豎直放置于盛有少量蒸餾水的小燒杯中，放入超聲波清洗儀將工作電極清洗五分鐘后，取出用蒸餾水沖洗干凈得到表面潔凈的裸金電極。

將制好的工作電極浸入0.1mol/L稀硫酸溶液，采用循環伏安法對工作電極表面進行電化學打磨表征，在掃描范圍為0～1.6V、掃速0.1V/s的條件下循環20圈，得到工作電極在硫酸中的伏安特性曲線，若有三個明顯的氧化峰且峰電流值趨于穩定，說明工作電極打磨狀況已經達到試驗標準。

（2）金納米修飾電極的制備

將上述處理好的金電極置于氯金酸溶液中，以飽和甘汞電極為參比電極，鉑電極為對電極，使電位恒定為?0.2V下電沉積180s，修飾完成后用蒸餾水再次沖洗，金電極表面修飾一層納米金，即可得到金納米修飾電極。

（3）金納米-聚（3-氨基苯硼酸）修飾電極的制備