[發明專利]一種復合修飾電極用于測定鋁離子電化學特性的應用

有效

• 申請號: 202110109573.8
• 申請日: 2021-01-27
• 公開（公告）號: CN112730550B
• 公開（公告）日: 2023-06-20
• 發明（設計）人: 吳鎖柱;郭紅媛;梁月敏;王術榮
• 申請（專利權）人: 山西農業大學
• 主分類號: G01N27/26
• 分類號: G01N27/26;G01N27/30;G01N27/333
• 代理公司: 太原萬惟新致知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 14121
• 代理人: 黃海燕

1.一種復合修飾電極用于測定鋁離子電化學特性的應用，其特征在于，所述復合修飾電極的制備方法，具體包括以下步驟：

（1）金電極的打磨：將0.30μm和0.05μm的三氧化二鋁粉放置于麂皮上，用蒸餾水潤濕后將金電極垂直8字形打磨，200次拋光電極表面，濕法打磨后再次沖洗，將打磨好的電極頭豎直放置于盛有少量蒸餾水的小燒杯中，放入超聲波清洗儀將工作電極清洗五分鐘后，取出用蒸餾水沖洗干凈得到表面潔凈的裸金電極；

將制好的工作電極浸入0.1mol/L稀硫酸溶液，采用循環伏安法對工作電極表面進行電化學打磨表征，在掃描范圍為0～1.6V、掃速0.1V/s的條件下循環20圈，得到工作電極在硫酸中的伏安特性曲線，若有三個明顯的氧化峰且峰電流值趨于穩定，說明工作電極打磨狀況已經達到試驗標準；

（2）金納米修飾電極的制備

將上述處理好的金電極置于氯金酸溶液中，以飽和甘汞電極為參比電極，鉑電極為對電極，使電位恒定為?0.2V下電沉積180s，修飾完成后用蒸餾水再次沖洗，金電極表面修飾一層納米金，即可得到金納米修飾電極；

（3）金納米-聚（3-氨基苯硼酸）修飾電極的制備

將已經修飾金納米的工作電極取出后同樣用蒸餾水清洗，在掃描范圍為?0.1～1.1V、掃速為0.1V/s的情況下采用循環伏安法將工作電極表面在3-氨基苯硼酸溶液濃度為0.04mol/L的混合溶液下修飾50圈，以完成對聚（3-氨基苯硼酸）的修飾，完成后在電壓為?0.1V下用計時電流法再對所修飾的聚（3-氨基苯硼酸）膜進行還原60s完成鍍膜，即可得到金納米-聚（3-氨基苯硼酸）修飾電極；

其中，

步驟（2）中所述氯金酸溶液的配制方法為：精密稱取5.0550g?KNO₃放入容量瓶中，加入少量蒸餾水搖勻；再稱取0.2g?HAuCl₄放入該容量瓶中，用蒸餾水定容至500mL得到含有0.4g/L?HAuCl₄的0.1mol/L?KNO₃溶液；

步驟（3）中所述3-氨基苯硼酸溶液濃度為0.04mol/L?的混合溶液的配制：稱0.2922gNaCl加入100mL容量瓶，加少量水；然后取濃鹽酸1.67mL加入上述溶液；再稱取0.6198g?3-氨基苯硼酸加入上述溶液，最后定容至100mL,得到含有0.04mol/L?3-氨基苯硼酸、0.2mol/L鹽酸和0.05mol/L氯化鈉的混合溶液。

2.?根據權利要求1所述復合修飾電極用于測定鋁離子電化學特性的應用，其特征在于，檢測鋁離子電化學特性時使用的電解質為pH?4.5的緩沖溶液，檢測的最低檢出限為2.19×10^?26mol/L，所述緩沖溶液為0.1mol/L的醋酸鈉與醋酸混合溶液。