[發明專利]用丙烯腈副產氫氰酸工業化合成2-羥基戊酸甲酯的方法

在審

• 申請號: 202110104718.5
• 申請日: 2021-01-26
• 公開（公告）號: CN112745220A
• 公開（公告）日: 2021-05-04
• 發明（設計）人: 張善榮
• 申請（專利權）人: 張善榮
• 主分類號: C07C69/675
• 分類號: C07C69/675;C07C67/18;C07C67/48;C07C67/60;C07C67/54
• 代理公司: 山東智達聯合專利代理事務所(普通合伙) 37303
• 代理人: 姜秀梅

本發明公開了一種用丙烯腈副產氫氰酸工業化合成2?羥基戊酸甲酯的方法，涉及化工技術領域，采用丙烯腈副產氫氰酸作為起始原料，經過合成、水解酯化、中和、分離、精餾等制得2?羥基戊酸甲酯。本發明擴展了丙烯腈副產氫氰酸綜合開發利用的途徑，使得丙烯腈副產氫氰酸得到更合理高效的利用，提升丙烯腈裝置整體的生產運行經濟效益。

技術領域

本發明涉及化工技術領域，具體是一種用丙烯腈副產氫氰酸工業化合成2-羥基戊酸甲酯的方法。

背景技術

2-羥基戊酸甲酯，分子式：C6H12O3，閃點：76℃，密度：1.029，沸點：204℃。

2-羥基戊酸甲酯是一種含有羥基和酯基的雙官能團化合物，可參與多種反應，合成多個化合物，2-羥基戊酸甲酯是制備丙環唑的一種關鍵中間體，同時在醫藥、農藥及精細化學品表面活性劑、聚酯纖維等行業也有重要應用，還可用于化妝品添加劑，是一種用途非常廣泛的有機化工原料和中間體。

截止目前，國內就有關利用丙烯腈副產氫氰酸合成2-羥基戊酸甲酯的研發實驗及進展的信息極少，相關工業化生產2-羥基戊酸甲酯的信息信息也不常見。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種用丙烯腈副產氫氰酸工業化合成2-羥基戊酸甲酯的方法。

為解決上述技術問題，本發明提供如下技術方案：一種用丙烯腈副產氫氰酸工業化合成2-羥基戊酸甲酯的方法，采用丙烯腈副產氫氰酸作為起始原料，包括以下步驟：

（1）丁醛氰醇的制備：

配料比例：氫氰酸:催化劑: 正丁醛=1: 0.01～0.015:2.3～2.8；

合成釜內先后加入配料比例的正丁醛和催化劑，攪拌均勻后，合成釜內滴加配料比例的氫氰酸，控制反應溫度不超過10℃，氫氰酸滴加完畢后保溫15分鐘，獲得丁醛氰醇，計量后轉入丁醛氰醇計量罐；

（2）鹽酸甲醇的制備：

配料比例：氯化氫:無水甲醇=1:1.8～2.3；

按照氯化氫和無水甲醇的配料比例，采用降膜吸收器循環吸收法合成鹽酸甲醇，在制備鹽酸甲醇時控制降膜吸收器內溫度在-10℃～-11℃，制得的鹽酸甲醇轉入鹽酸甲醇計量罐；

（3）結晶成鹽反應：

配料比例：丁醛氰醇:鹽酸甲醇=1:0.55～0.85；

將步驟（2）制備的鹽酸甲醇轉入成鹽釜內，在攪拌降溫狀態下，滴加步驟（1）制備的丁醛氰醇，滴加過程中控制反應溫度不超過30℃，滴加結束后，控制成鹽釜內溫度30℃～45℃，保溫反應4小時，獲得亞氨基酯鹽酸鹽溶液；

（4）水解酯化反應：

配料比例：步驟（1）氫氰酸:純水:甲醇=1:0.24～0.29:1.45～1.85；

將步驟（3）制備的亞氨基酯鹽酸鹽溶液轉入水解酯化釜內，攪拌狀態下加入配料比例的純水和甲醇，將物料升溫至50℃～60℃，進行水解酯化反應3～5小時；

（5）中和反應：

將步驟（4）水解酯化反應后的物料轉入中和釜內，通入氨氣與物料內未參與反應的氯化氫進行中和反應生成氯化銨，并控制中和后的物料的pH值在5～7范圍內；

（6）離心固液分離：

將步驟（5）中和后的物料轉入離心機進行固液分離，液態離心液進入離

心地槽，經過靜置沉淀后轉入離心液儲罐；

（7）精餾分離：

將離心液儲罐內的離心液轉入精餾塔，分別精餾出前餾分、2-羥基戊酸甲酯和釜殘夜，前餾分轉入前餾分分離塔， 2-羥基戊酸甲酯轉入成品儲罐，釜殘液轉入釜殘液儲罐。

優選的，步驟（1）中催化劑為氫氧化鈉或氫氧化鉀或碳酸鈉或甲醇鈉或乙醇鈉或三甲胺或三乙胺。