[發明專利]用丙烯腈副產氫氰酸工業化合成2-羥基戊酸甲酯的方法

在審

• 申請號: 202110104718.5
• 申請日: 2021-01-26
• 公開（公告）號: CN112745220A
• 公開（公告）日: 2021-05-04
• 發明（設計）人: 張善榮
• 申請（專利權）人: 張善榮
• 主分類號: C07C69/675
• 分類號: C07C69/675;C07C67/18;C07C67/48;C07C67/60;C07C67/54
• 代理公司: 山東智達聯合專利代理事務所(普通合伙) 37303
• 代理人: 姜秀梅

1.一種用丙烯腈副產氫氰酸工業化合成2-羥基戊酸甲酯的方法，其特征在于：采用丙烯腈副產氫氰酸作為起始原料，包括以下步驟：

（1）丁醛氰醇的制備：

配料比例：氫氰酸:催化劑: 正丁醛=1: 0.01～0.015:2.3～2.8；

合成釜內先后加入配料比例的正丁醛和催化劑，攪拌均勻后，向合成釜內

滴加配料比例的氫氰酸，控制反應溫度不超過10℃，氫氰酸滴加完畢后保溫15分鐘，獲得丁醛氰醇，計量后轉入丁醛氰醇計量罐；

（2）鹽酸甲醇的制備：

配料比例：氯化氫:無水甲醇=1:1.8～2.3；

按照氯化氫和無水甲醇的配料比例，采用降膜吸收器循環吸收法合成鹽酸

甲醇，在制備鹽酸甲醇時控制降膜吸收器內溫度在-10℃～-11℃，制得的鹽酸甲醇轉入鹽酸甲醇計量罐；

（3）結晶成鹽反應：

配料比例：丁醛氰醇:鹽酸甲醇=1:0.55～0.85；

將所述步驟（2）制備的鹽酸甲醇轉入成鹽釜內，在攪拌降溫狀態下，滴

加所述步驟（1）制備的丁醛氰醇，滴加過程中控制反應溫度不超過30℃，滴加結束后，控制成鹽釜內溫度30℃～45℃，保溫反應4小時，獲得亞氨基酯鹽酸鹽溶液；

（4）水解酯化反應：

配料比例：步驟（1）所述氫氰酸:純水:甲醇=1:0.24～0.29:1.45～1.85；

將所述步驟（3）制備的亞氨基酯鹽酸鹽溶液轉入水解酯化釜內，攪拌狀

態下加入配料比例的純水和甲醇，將物料升溫至50℃～60℃，進行水解酯化反應3～5小時；

（5）中和反應：

將所述步驟（4）水解酯化反應后的物料轉入中和釜內，通入氨氣與物料

內未參與反應的氯化氫進行中和反應生成氯化銨，并控制中和后的物料的pH值在5～7范圍內；

（6）離心固液分離：

將所述步驟（5）中和反應后的物料轉入離心機進行固液分離，分離后的

液態離心液進入離心地槽，經過靜置沉淀后轉入離心液儲罐；

（7）精餾分離：

將所述步驟（6）產生的離心液轉入精餾塔，分別精餾出前餾分、2-羥基

戊酸甲酯和釜殘夜，所述前餾分轉入前餾分分離塔，所述2-羥基戊酸甲酯轉入成品儲罐，所述釜殘液轉入釜殘液儲罐。

2.根據權利要求1所述的用丙烯腈副產氫氰酸工業化合成2-羥基戊酸甲酯的方法，其特征在于：所述步驟（1）中所述催化劑為氫氧化鈉或氫氧化鉀或碳酸鈉或甲醇鈉或乙醇鈉或三甲胺或三乙胺。

3.根據權利要求1所述的用丙烯腈副產氫氰酸工業化合成2-羥基戊酸甲酯的方法，其特征在于：所述步驟（6）離心固液分離所得的固態副產為氯化銨。

4.根據權利要求1所述的用丙烯腈副產氫氰酸工業化合成2-羥基戊酸甲酯的方法，其特征在于：所述步驟（7）中精餾出的前餾分轉入前餾分分離塔蒸餾分離出甲醇和純水，轉入步驟（4）水解酯化反應循環利用。