[發明專利]一種ICP-MS法測定鎳基合金中痕量硒、鈰、鋯、鉭和碲含量的方法

在審

• 申請號: 202110102043.0
• 申請日: 2021-01-26
• 公開（公告）號: CN112763481A
• 公開（公告）日: 2021-05-07
• 發明（設計）人: 樊鑫;趙艷兵;王珺
• 申請（專利權）人: 山西太鋼不銹鋼股份有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司 14101
• 代理人: 申艷玲

本發明公開了一種ICP?MS法（電感耦合等離子體質譜法）測定鎳基合金（N00625）中痕量硒、鈰、鋯、鉭和碲含量的方法，采用標準加入法繪制校準曲線，同時引入雙內標校正方式，實現鎳基合金中痕量硒、鈰、鋯、鉭和碲（質量分數小于0.005%）的準確測定。建立稱樣量為0.1000g，準確加入25 mL HCl并緩慢加入10 mL雙氧水，3?5滴氫氟酸，反應漸緩，緩慢補入10 mL雙氧水和3?5滴氫氟酸，重復5?6次，直至溶液澄清的溶樣手段，本發明縮短了溶樣周期，且保證試樣完全溶解。采用標準加入法繪制校準曲線，同時引入雙內標元素對系統進行校準，最大程度上消除了基體效應和接口效應，提高了分析結果的精密度和準確度。

技術領域

本發明涉及一種ICP-MS法測定鎳基合金（N00625）中痕量硒、鈰、鋯、鉭和碲含量的方法，屬于化學分析方法領域。

背景技術

鎳基合金是高溫合金中應用最廣、高溫強度最高的一類合金，主要應用于航空發動機、核反應堆、石油化工、冶金等部門。目前，鎳基合金（N00625）較難溶且無法溶解完全，且鎳基合金中痕量硒、鈰、鋯、鉭和碲的測量，是各個元素分別測量的，而且尚無分析標準和化學分析用標準樣品，不能滿足實際檢測需求。

發明內容

為了克服上述不足，本發明旨在提供一種ICP-MS法測定鎳基合金（N00625）中痕量硒、鈰、鋯、鉭和碲含量的方法，完全溶解鎳基合金并且利用電感耦合等離子體質譜儀，采用標準加入法繪制校準曲線，同時引入雙內標校正方式，實現鎳基合金中痕量硒、鈰、鋯、鉭和碲含量的準確測定。

本發明縮短了常規化學溶樣分離的時間，并采用電感耦合等離子體質譜儀測定鎳基合金中痕量硒、鈰、鋯、鉭和碲（質量分數小于0.005%），此方法簡便、快捷、檢出限低、結果準確。本發明首先確定合適的溶樣方案，使分析試樣快速、完全溶解；然后根據電感耦合等離子體質譜儀的特點，選用合適的校準溶液和內標元素對試樣進行校準，實現利用電感耦合等離子體質譜儀對鎳基合金（N00625）中痕量硒、鈰、鋯、鉭和碲含量的準確測定。

本發明提供了一種ICP-MS法測定鎳基合金（N00625）中痕量硒、鈰、鋯、鉭和碲含量的方法，包括以下步驟：確定合適的溶樣方案，利用電感耦合等離子體質譜儀，采用標準加入法繪制校準曲線，同時引入雙內標校正方式，實現鎳基合金（N00625）中痕量硒、鈰、鋯、鉭和碲含量的準確測定。

上述測定方法，具體包括以下步驟：

（1）溶樣：

準確稱取0.1000g試樣于250 mL聚四氟乙烯燒杯中，加25 mL鹽酸并放置于電熱板上加熱，加熱溫度為100-200℃，隨后緩慢加入10 mL雙氧水，3-5滴氫氟酸，待反應20-30min后，緩慢補入10 mL雙氧水和3-5滴氫氟酸，重復5-6次，直至溶液澄清；溶解完后，取下冷卻，移入100 mL容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，混勻。這樣的溶解方案，縮短了溶樣周期，試樣能快速、完全溶解。

（2）繪制標準曲線：

本方法采用標準加入法配制校準曲線系列溶液，采用¹¹⁵In、¹⁰³Rh雙內標校正方式。按照儀器的標準加入法測量程序，將標準溶液系列由低到高依次霧化后引入電感耦合等離子體質譜儀中測定硒、鈰、鋯、鉭和碲的強度，校準曲線系列每一溶液的強度減去零濃度校準溶液的強度，為硒、鈰、鋯、鉭和碲校準曲線系列溶液的凈強度，分別以硒、鈰、鋯、鉭和碲的質量濃度（μg/mL）為橫坐標，待測元素相應的凈強度為縱坐標，繪制校準曲線。

（3）測定：