[發明專利]一種ICP-MS法測定鎳基合金中痕量硒、鈰、鋯、鉭和碲含量的方法

在審

• 申請號: 202110102043.0
• 申請日: 2021-01-26
• 公開（公告）號: CN112763481A
• 公開（公告）日: 2021-05-07
• 發明（設計）人: 樊鑫;趙艷兵;王珺
• 申請（專利權）人: 山西太鋼不銹鋼股份有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司 14101
• 代理人: 申艷玲

1.一種ICP-MS法測定鎳基合金中痕量硒、鈰、鋯、鉭和碲含量的方法，其特征在于包括以下步驟：確定溶樣方案，利用電感耦合等離子體質譜儀，采用標準加入法繪制校準曲線，同時引入雙內標校正方式，實現鎳基合金中痕量硒、鈰、鋯、鉭和碲含量的準確測定。

2.根據權利要求1所述的ICP-MS法測定鎳基合金中痕量硒、鈰、鋯、鉭和碲含量的方法，其特征在于具體包括以下步驟：

（1）溶樣：

準確稱取0.1000g試樣于250 mL聚四氟乙烯燒杯中，加25 mL鹽酸并放置于電熱板上加熱，加熱溫度為100-200℃，隨后緩慢加入10 mL雙氧水，3-5滴氫氟酸，待反應20-30min后，緩慢補入10 mL雙氧水和3-5滴氫氟酸，重復5-6次，直至溶液澄清；溶解完后，取下冷卻，移入100 mL容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，混勻；

（2）繪制標準曲線：

采用標準加入法配制校準曲線系列溶液，采用¹¹⁵In、¹⁰³Rh雙內標校正方式；按照儀器的標準加入法測量程序，將標準溶液系列由低到高依次霧化后引入電感耦合等離子體質譜儀中測定硒、鈰、鋯、鉭和碲的強度，校準曲線系列每一溶液的強度減去零濃度校準溶液的強度，為硒、鈰、鋯、鉭和碲校準曲線系列溶液的凈強度，分別以硒、鈰、鋯、鉭和碲的質量濃度為橫坐標，待測元素相應的凈強度為縱坐標，繪制校準曲線；

（3）測定：

溶清試液引入ICP-MS儀器，通過離子源離子化，形成離子流，儀器通過測定參數的設置，使待測元素的離子選擇性地進入檢測器，檢測器對進入的待測元素離子個數進行記數并形成質譜峰，同時引入¹¹⁵In、¹⁰³Rh雙內標元素補償基體效應和接口效應，通過待測元素與內標元素的質譜峰強度比，計算出待測元素的質量分數。

3.根據權利要求2所述的ICP-MS法測定鎳基合金中痕量硒、鈰、鋯、鉭和碲含量的方法，其特征在于：校準曲線系列溶液配制方法為：采用標準加入法配制校準曲線系列溶液，稱取同一待測元素含量較低的鎳基合金試樣5份，按照試樣溶解方案完全溶解，冷卻后轉移到100 mL容量瓶中，分別滴加1.0 μg/mL的硒、鈰、鋯、鉭和碲混合標準溶液0.00、0.50、1.00、3.00、6.00 mL，用二次去離子水稀釋至刻度，混勻。

4.根據權利要求3所述的ICP-MS法測定鎳基合金中痕量硒、鈰、鋯、鉭和碲含量的方法，其特征在于：校準系列溶液的濃度分別為0.000 μg/mL 、0.005 μg/mL 、0.010 μg/mL、0.030 μg/mL、0.060 μg/mL 。

5.根據權利要求2所述的ICP-MS法測定鎳基合金中痕量硒、鈰、鋯、鉭和碲含量的方法，其特征在于：選擇¹¹⁵In、¹⁰³Rh雙內標元素校正系統，¹¹⁵In用以校正質量數160的元素，¹⁰³Rh用以校正質量數160的元素，此雙內標校正方式可明顯補償基體效應和接口效應，各待測元素獲得較高的回收率。

6.根據權利要求1所述的ICP-MS法測定鎳基合金中痕量硒、鈰、鋯、鉭和碲含量的方法，其特征在于：所述鎳基合金為N00625，所述硒、鈰、鋯、鉭和碲元素的質量分數小于0.005%。