[發明專利]電極或助催化劑用金屬氮化物與硫化物復合材料制備方法

在審

• 申請號: 202110102027.1
• 申請日: 2021-01-26
• 公開（公告）號: CN112871197A
• 公開（公告）日: 2021-06-01
• 發明（設計）人: 謝英鵬;趙丹崎;姜仁政;常俊華;孫藝
• 申請（專利權）人: 沈陽化工大學
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;B01J27/043;C25B11/091;C25B11/075;C25B11/087
• 代理公司: 沈陽技聯專利代理有限公司 21205
• 代理人: 張志剛

電極或助催化劑用金屬氮化物與硫化物復合材料制備方法，涉及一種金屬復合材料制備方法。本發明以商用硝酸鎳（Ni(NO₃)₂·6H₂O）和尿素（CO(NH₂)₂）為前驅體，將其溶于去離子水后轉移到反應釜中，反應釜密封后，放入烘箱加熱處理，用去離子水清洗、過濾并烘干，得到碳酸氫鎳（Ni(HCO₃)₂）樣品；將碳酸氫鎳放在燒舟中并置于管式爐中，得到氮化三鎳單體材料（Ni₃N）；再將氮化三鎳放在燒舟中并置于管式爐中，在硫化氫氣氛下煅燒，得到氮化三鎳/二硫化三鎳（Ni₃N/Ni₃S₂）復合材料以及二硫化三鎳（Ni₃S₂）單體材料。本發明所用原料價格低廉，制備方法簡單易操作，所得產品為納米材料，且均具有良好的電化學活性以及光催化反應中的助催化活性。

技術領域

本發明涉及一種金屬復合材料制備方法，特別是涉及一種電極或助催化劑用金屬氮化物與硫化物復合材料制備方法。

背景技術

化石能源的大量使用帶來了嚴重的環境污染和能源危機。為此，人類社會的能源利用方式將從有限的碳基化石能源轉換到無盡的可再生能源。電催化或光催化反應在能源環境領域有著廣泛的應用，電催化應用在如電催化裂解水過程中的析氫反應（HER）和析氧反應（OER），在燃料電池中的氫氧化反應（HOR）和氧還原反應（ORR），以及電催化二氧化碳還原反應（CO₂RR）、氮氣還原反應（N₂RR）等等；光催化應用在如光催化分解水過程中的產氫反應和產氧反應，光催化還原二氧化碳制有機品，以及光催化降解有機污染物等等。

電催化應用中的關鍵要素是電催化劑（電極材料）。目前應用于電催化反應過程效果最好的貴金屬類電極材料，如析氫反應和氫氧化反應中效果最好的電極材料是金屬鉑（Pt），析氧反應中效果最好的電極材料是氧化銥（IrO₂）。據報道，Pt電極材料占到整個燃料電池成本的20%左右，這是導致這類高效能源器件尚未得到大規模使用的重要原因之一。因此，發展具有高活性和穩定性的低成本電催化材料是該領域的發展方向。

光催化應用中除了開發高效的光催化材料，更關鍵的要素是促進光催化材料表面的光生載流子的轉移和分離。目前，負載助催化劑是促進光催化材料表面光生載流子轉移和分離的最有效手段。貴金屬或其氧化物是最廣譜和有效的助催化劑，但也存在價格昂貴的問題。因此，開發高效、低廉的助催化材料是光催化方向發展的重要方向。

近年來，系列金屬氮化物和硫化物，如氮化鎳、氮化鉬、氮化鋯、硫化鎳、硫化鉬等等，被發現可用于替代貴金屬類電極材料應用于電催化反應，也可替代貴金屬類助催化劑應用于光催化反應。但是，將金屬氮化物和金屬硫化物復合作為電極材料或助催化劑還未見相關報道，金屬氮化物和金屬硫化物復合材料的制備方法也尚屬空白。

發明內容

本發明的目的在于提供一種電極或助催化劑用金屬氮化物與硫化物復合材料制備方法，利用硝酸鎳和尿素為前驅體，經水熱處理可得到碳酸氫鎳，將碳酸氫鎳在氨氣下煅燒得到氮化三鎳單體材料，再將氮化三鎳在硫化氫氣氛下不同溫度煅燒即可得到氮化三鎳/二硫化三鎳復合材料或二硫化三鎳單體材料。所得產品為納米材料，且均具有良好的電化學活性以及光催化反應中的助催化活性。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：

電極或助催化劑用金屬氮化物與硫化物復合材料制備方法，所述方法包括以下制備過程：