[發明專利]電極或助催化劑用金屬氮化物與硫化物復合材料制備方法在審
| 申請號： | 202110102027.1 | 申請日： | 2021-01-26 |
| 公開（公告）號： | CN112871197A | 公開（公告）日： | 2021-06-01 |
| 發明（設計）人： | 謝英鵬;趙丹崎;姜仁政;常俊華;孫藝 | 申請（專利權）人： | 沈陽化工大學 |
| 主分類號： | B01J27/24 | 分類號： | B01J27/24;B01J27/043;C25B11/091;C25B11/075;C25B11/087 |
| 代理公司： | 沈陽技聯專利代理有限公司 21205 | 代理人： | 張志剛 |
| 地址： | 110142 遼寧*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 電極 催化劑 金屬 氮化物 硫化物 復合材料 制備 方法 | ||
1.電極或助催化劑用金屬氮化物與硫化物復合材料制備方法，其特征在于，所述方法包括以下制備過程：
該方法以商用硝酸鎳（Ni(NO3)2·6H2O）和尿素（CO(NH2)2）為前驅體，將其溶于去離子水后轉移到反應釜中，反應釜密封后，放入烘箱加熱處理，取出反應樣品，用去離子水清洗、過濾并烘干，得到碳酸氫鎳（Ni(HCO3)2）樣品；將碳酸氫鎳放在燒舟中并置于管式爐中，在氨氣氣氛下煅燒，得到氮化三鎳單體材料（Ni3N）；再將氮化三鎳放在燒舟中并置于管式爐中，在硫化氫氣氛下煅燒，得到氮化三鎳/二硫化三鎳（Ni3N/Ni3S2）復合材料以及二硫化三鎳（Ni3S2）單體材料；溶于去離子水的用量為10-40 mL，硝酸鎳的濃度為0.05-1 mol/L，尿素的濃度為硝酸鎳的濃度的4倍（0.2-4 mol/L）。
2.根據權利要求1所述的電極或助催化劑用金屬氮化物與硫化物復合材料制備方法，其特征在于，所述反應釜的材質為不銹鋼、鋁合金、銅和鉭的一種，內膽為聚四氟乙烯或高密度聚乙烯的一種。
3.根據權利要求1所述的電極或助催化劑用金屬氮化物與硫化物復合材料制備方法，其特征在于，所述烘箱加熱處理時，加熱溫度為120-180 ℃，加熱時間為2-6 h。
4.根據權利要求1所述的電極或助催化劑用金屬氮化物與硫化物復合材料制備方法，其特征在于，所述碳酸氫鎳樣品烘干時，烘干溫度為60-100 ℃。
5.根據權利要求1所述的電極或助催化劑用金屬氮化物與硫化物復合材料制備方法，其特征在于，所述氨氣氣氛下煅燒獲得氮化三鎳單體材料時，煅燒溫度為350 ℃，煅燒時間3 h，升溫速度為5 ℃/min。
6.根據權利要求1所述的電極或助催化劑用金屬氮化物與硫化物復合材料制備方法，其特征在于，所述硫化氫氣氛下煅燒獲得氮化三鎳/二硫化三鎳復合材料時，煅燒溫度為150-200 ℃，煅燒時間0.5 h，升溫速度為5 ℃/min。
7.根據權利要求1所述的電極或助催化劑用金屬氮化物與硫化物復合材料制備方法，其特征在于，所述硫化氫氣氛下煅燒獲得二硫化三鎳單體材料時，煅燒溫度為210-240 ℃，煅燒時間0.5 h，升溫速度為5 ℃/min。
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