[發明專利]一種鄰/對硝基苯乙醚的生產方法在審
| 申請號: | 202110100536.0 | 申請日: | 2021-01-26 |
| 公開(公告)號: | CN112920052A | 公開(公告)日: | 2021-06-08 |
| 發明(設計)人: | 牛國峰;劉淑慧;李梅香;劉博 | 申請(專利權)人: | 鄭州科曠生物科技有限公司 |
| 主分類號: | C07C205/37 | 分類號: | C07C205/37;C07C201/12;C07C201/16 |
| 代理公司: | 鄭州匯科專利代理事務所(特殊普通合伙) 41147 | 代理人: | 孫力文 |
| 地址: | 450000 河南省鄭州市高新技術開發*** | 國省代碼: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 硝基苯 乙醚 生產 方法 | ||
1.一種鄰/對硝基苯乙醚的生產方法,其特征在于,包括如下步驟:
(1)在裝有加熱回流配套裝置的四口燒瓶中加入鄰/對硝基氯苯及乙醇,再加入N-甲基嗎啉,升溫到65℃,間隔25分鐘鼓入空氣5分鐘,流量2L/分鐘,滴加15~20%氫氧化鉀乙醇溶液,滴畢,升溫到65~80℃,反應5~8小時,液相監測鄰/對硝基氯苯消失為反應完全;
(2)降溫到10℃,濾除固體鹽氯化鉀,之后通入二氧化碳中和沒發生反應的氫氧化鉀生成碳酸鉀,濾除碳酸鉀,減壓回收乙醇及N-甲基嗎啉,得到鄰/對硝基苯乙醚。
2.如權利要求1所述的鄰/對硝基苯乙醚的生產方法,其特征在于,步驟(1)中,所述乙醇為95%乙醇或無水乙醇。
3.如權利要求1或2所述的鄰/對硝基苯乙醚的生產方法,其特征在于,步驟(1)中,所述乙醇的體積與鄰/對硝基氯苯的質量之比為0.95~1.2ml:1g。
4.如權利要求1所述的鄰/對硝基苯乙醚的生產方法,其特征在于,步驟(1)中,所述N-甲基嗎啉與鄰/對硝基氯苯的質量比為0.004~0.006:1。
5.如權利要求1所述的鄰/對硝基苯乙醚的生產方法,其特征在于,步驟(1)中,所述15~20%氫氧化鉀乙醇溶液與鄰/對硝基氯苯的質量比為3~5:1。
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