[發明專利]一種制備高純度叔丁醇鈉的新工藝

在審

• 申請號: 202110098155.3
• 申請日: 2021-01-25
• 公開（公告）號: CN112920019A
• 公開（公告）日: 2021-06-08
• 發明（設計）人: 王勇;周章凱;章道君
• 申請（專利權）人: 安徽金邦醫藥化工有限公司
• 主分類號: C07C29/70
• 分類號: C07C29/70;C07C31/30
• 代理公司: 合肥英特力知識產權代理事務所(普通合伙) 34189
• 代理人: 李偉

本發明屬于精細化工中間體制造技術領域，尤其是一種制備高純度叔丁醇鈉的新工藝，解決了現有技術中金屬法制備叔丁醇鈉金屬鈉易被氧化，鈉片容易聚集；堿法制備叔丁醇鈉，反應速率慢、收率低，消耗高、污染大等問題，所述制備高純度叔丁醇鈉的新工藝，包括以下步驟：稱取原料二環己基碳二亞胺、4?二甲氨基吡啶、異丙醇胺、硅酸鈉和水，混合制備催化劑；將叔丁醇與氫氧化鈉依次加入到反應釜中，加入催化劑，攪拌反應，獲得叔丁醇鈉粗品；將叔丁醇鈉粗品蒸發濃縮后，真空干燥即得高純度叔丁醇鈉。本發明制備得到的叔丁醇鈉收率高，純度高，產品質量好，其反應原料簡單易得，反應過程簡單，反應條件溫和，安全性強，適合工業化生產。

技術領域

本發明涉及精細化工中間體制造技術領域，尤其涉及一種制備高純度叔丁醇鈉的新工藝。

背景技術

叔丁醇鈉，又稱第三丁氧基鈉，英文名Sodium tert-butoxide，白色晶體，分子式為C4H9NaO，分子量為96.10，其在常溫常壓下性質穩定，對水有微害，用作有機合成中間體、醫藥中間體；或者作為強堿廣泛應用于化工、醫藥、農藥及有機合成中的縮合、重排和開環等反應中，因此，叔丁醇鈉愈來愈受到精細化工和農藥、醫藥行業的青睞。

傳統叔丁醇鈉的制備工藝一般為直接以叔丁醇作為反應溶劑，然后將預先切成碎片的金屬鈉片慢慢地投入叔丁醇中。待反應完畢，蒸出叔丁醇，得到叔丁醇鈉。該方法的缺點是：1、必須將金屬鈉切成碎片，整個過程最好用氮氣保護；2、往反應釜中投加鈉片需要較長時間，增大了反應體系與空氣接觸的機會，危險系數增大；3、叔丁醇的沸點是82℃，金屬鈉在其中不會溶解，因此，鈉片容易聚集，這樣一來，既減少了反應接觸面積，又增大了反應釜攪拌的負荷。

為克服上述問題，另有研究人員提出堿法制備叔丁醇鈉，具體是由叔丁醇與氫氧化鈉反應而得。其反應方程式如下：C₄H₉OH+NaOH＝C₄H₉ONa+H₂O。與金屬法相比，普通堿法制備工藝顯然更加安全，但存在著以下缺點：(1)反應速率慢，蒸汽消耗量大；(2)叔丁醇易揮發，會對大氣造成污染；(3)該反應為平衡可逆反應，反應收率低?；谏鲜鲫愂?，本發明提出了一種制備高純度叔丁醇鈉的新工藝。

發明內容

本發明的目的是為了解決現有技術中金屬法制備叔丁醇鈉金屬鈉易被氧化，鈉片容易聚集；堿法制備叔丁醇鈉，反應速率慢、收率低，消耗高、污染大等問題，而提出的一種制備高純度叔丁醇鈉的新工藝。

一種制備高純度叔丁醇鈉的新工藝，包括以下步驟：

S1、稱取原料二環己基碳二亞胺、4-二甲氨基吡啶、異丙醇胺、硅酸鈉和水，混合制備催化劑；

S2、將叔丁醇與氫氧化鈉依次加入到反應釜中，邊攪拌邊升溫至88-108℃，加入催化劑，攪拌反應3-5h，反應完成后，獲得叔丁醇鈉粗品；

S3、將叔丁醇鈉粗品蒸發濃縮后，于90-110℃的溫度下，真空干燥即得高純度叔丁醇鈉。。

優選的，所述步驟S1中各原料的重量份如下：二環己基碳二亞胺1-2份、4-二甲氨基吡啶4-8份、異丙醇胺3-5份、硅酸鈉10-15份、水20-30份。

優選的，所述步驟S1中催化劑的制備方法具體如下：將二環己基碳二亞胺加入到水中，超聲分散均勻后，依次加入4-二甲氨基吡啶、異丙醇胺、硅酸鈉，攪拌混合均勻后，干燥、粉碎即得所需催化劑。

優選的，所述超聲分散的頻率為1.5-2.5kHz，時間為10-20min，溫度為10-50℃。

優選的，所述攪拌速率為600-1000r/min，溫度為60-80℃。

優選的，所述粉碎粒徑為120-170目。

優選的，所述步驟S2中叔丁醇與氫氧化鈉的質量比為5.2-7.2:1-3。