[發明專利]一種制備高純度叔丁醇鈉的新工藝在審
| 申請號： | 202110098155.3 | 申請日： | 2021-01-25 |
| 公開（公告）號： | CN112920019A | 公開（公告）日： | 2021-06-08 |
| 發明（設計）人： | 王勇;周章凱;章道君 | 申請（專利權）人： | 安徽金邦醫藥化工有限公司 |
| 主分類號： | C07C29/70 | 分類號： | C07C29/70;C07C31/30 |
| 代理公司： | 合肥英特力知識產權代理事務所(普通合伙) 34189 | 代理人： | 李偉 |
| 地址： | 239200 安徽省*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 制備 純度 丁醇 新工藝 | ||
1.一種制備高純度叔丁醇鈉的新工藝，其特征在于，包括以下步驟：
S1、稱取原料二環己基碳二亞胺、4-二甲氨基吡啶、異丙醇胺、硅酸鈉和水，混合制備催化劑；
S2、將叔丁醇與氫氧化鈉依次加入到反應釜中，邊攪拌邊升溫至88-108℃，加入催化劑，攪拌反應3-5h，反應完成后，獲得叔丁醇鈉粗品；
S3、將叔丁醇鈉粗品蒸發濃縮后，于90-110℃的溫度下，真空干燥即得高純度叔丁醇鈉。
2.根據權利要求1所述的一種制備高純度叔丁醇鈉的新工藝，其特征在于，所述步驟S1中各原料的重量份如下：二環己基碳二亞胺1-2份、4-二甲氨基吡啶4-8份、異丙醇胺3-5份、硅酸鈉10-15份、水20-30份。
3.根據權利要求1所述的一種制備高純度叔丁醇鈉的新工藝，其特征在于，所述步驟S1中催化劑的制備方法具體如下：將二環己基碳二亞胺加入到水中，超聲分散均勻后，依次加入4-二甲氨基吡啶、異丙醇胺、硅酸鈉，攪拌混合均勻后，干燥、粉碎即得所需催化劑。
4.根據權利要求3所述的一種制備高純度叔丁醇鈉的新工藝，其特征在于，所述超聲分散的頻率為1.5-2.5kHz，時間為10-20min，溫度為10-50℃。
5.根據權利要求3所述的一種制備高純度叔丁醇鈉的新工藝，其特征在于，所述攪拌速率為600-1000r/min，溫度為60-80℃。
6.根據權利要求3所述的一種制備高純度叔丁醇鈉的新工藝，其特征在于，所述粉碎粒徑為120-170目。
7.根據權利要求1所述的一種制備高純度叔丁醇鈉的新工藝，其特征在于，所述步驟S2中叔丁醇與氫氧化鈉的質量比為5.2-7.2:1-3。
8.根據權利要求1所述的一種制備高純度叔丁醇鈉的新工藝，其特征在于，所述步驟S2中催化劑的加入量為叔丁醇和氫氧化鈉總量的0.01-0.05％。
9.根據權利要求1所述的一種制備高純度叔丁醇鈉的新工藝，其特征在于，所述步驟S3中蒸餾濃縮的條件為：溫度為40-80℃，壓強為-0.105MPa，時間為3-5h。
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