[發(fā)明專利]一種有機(jī)玻璃回收工藝

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110097755.8
• 申請日: 2021-01-25
• 公開（公告）號: CN112778130B
• 公開（公告）日: 2023-05-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 徐文;徐陽陽;虞成隆;虞海波
• 申請（專利權(quán)）人: 江西省正百科技有限公司
• 主分類號: C07C69/54
• 分類號: C07C69/54;C07C67/54;C07C67/48
• 代理公司: 南昌科德知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 36143
• 代理人: 胡群

1.一種有機(jī)玻璃回收工藝，其特征在于：所述回收工藝具體如下：

（1）研磨

PMMA經(jīng)105℃～110℃烘1h～2h，烘干后經(jīng)過多級研磨，使其粒徑達(dá)到3μm～8μm，然后將制得的PMMA粒子輸送至熱解爐；

（2）混合

在熱解爐中加入PMMA粒子質(zhì)量1.5～2.3倍的溶劑，所述溶劑為正戊烷:環(huán)己烷:丙酮體積比為10～12:1～2:2～3的混合溶劑，同時所述熱解爐具有催化劑固定層，并確保最終溶劑液面能沒過催化劑固定層；

（3）熱解

熱解爐密封并加壓至5.0MPa～5.5?MPa，然后加熱升溫至200℃～220℃，使熱解爐內(nèi)形成超臨界狀態(tài)，熱解時間為1h～2h；

（4）純化

熱解完成后，降溫至70℃～80℃后保持溫度，開始泄壓并蒸餾，熱解爐底部即為回收所得甲基丙烯酸甲酯；

所述催化劑固定層的制備方法為：

（1）將催化劑固定層基底材質(zhì)制作為蜂窩狀的適于熱解爐的形狀，其孔密度為200目/in²～300目/in²，獲得催化劑固定層基底；

（2）將催化劑固定層基底浸入水中，加入催化劑固定層基底質(zhì)量1%～3%的乙酰丙酮鉬:二乙酰丙酮鎳:二（乙酰丙酮）鉑質(zhì)量比為3～5:1～2:1～2的混合物，以及催化劑固定層基底質(zhì)量3%～5%的環(huán)氧氯丙烷，滴加微量鹽酸，升溫至50℃～60℃，反應(yīng)3h～4h，取出催化劑固定層基底，以純凈水沖洗3～5遍，然后烘干，得催化劑固定層；

（3）將制得的催化劑固定層固定于熱解爐底部，保持催化劑固定層質(zhì)量為熱解PMMA粒子質(zhì)量的1/3～1/2。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)玻璃回收工藝，其特征在于：所述回收工藝為：

（1）研磨

PMMA經(jīng)110℃烘2h，烘干后經(jīng)過多級研磨，使其粒徑達(dá)到5μm，然后將制得的PMMA粒子輸送至熱解爐；

（2）混合

在熱解爐中加入PMMA粒子質(zhì)量2.0倍的溶劑，所述溶劑為正戊烷:環(huán)己烷:丙酮體積比為11:1:2的混合溶劑，同時所述熱解爐具有催化劑固定層，并確保最終溶劑液面能沒過催化劑固定層；

（3）熱解

熱解爐密封并加壓至5.5?MPa，然后加熱升溫至200℃，使熱解爐內(nèi)形成超臨界狀態(tài)，熱解時間為1h；

（4）純化

熱解完成后，降溫至75℃后保持溫度，開始泄壓并蒸餾，熱解爐底部即為回收所得甲基丙烯酸甲酯。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)玻璃回收工藝，其特征在于：所述催化劑固定層的制備方法為：

（1）將催化劑固定層基底材質(zhì)制作為蜂窩狀的適于熱解爐的形狀，其孔密度為300目/in²，獲得催化劑固定層基底；

（2）將催化劑固定層基底浸入水中，加入催化劑固定層基底質(zhì)量2%的乙酰丙酮鉬:二乙酰丙酮鎳:二（乙酰丙酮）鉑質(zhì)量比為4:2:1的混合物，以及催化劑固定層基底質(zhì)量4%的環(huán)氧氯丙烷，滴加微量鹽酸，升溫至50℃，反應(yīng)4h，取出催化劑固定層基底，以純凈水沖洗5遍，然后烘干，得催化劑固定層；

（3）將制得的催化劑固定層固定于熱解爐底部，保持催化劑固定層質(zhì)量為熱解PMMA粒子質(zhì)量的1/2。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)玻璃回收工藝，其特征在于：所述熱解爐連接有冷凝器，冷凝器的溫度控制在5℃～10℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)玻璃回收工藝，其特征在于：所述催化劑固定層基底材質(zhì)為多孔陶瓷或堇青石。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)玻璃回收工藝，其特征在于：所述回收工藝中甲基丙烯酸甲酯的回收率達(dá)到99%以上，同時其純度達(dá)到99.5%以上，且無色透明。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的有機(jī)玻璃回收工藝，其特征在于：所述回收工藝中甲基丙烯酸甲酯添加0.1‰～0.3‰的阻聚劑。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的有機(jī)玻璃回收工藝，其特征在于：所述阻聚劑為對苯二酚、對苯醌、對叔丁基鄰苯二酚的一種或多種。