[發(fā)明專利]三聯(lián)吡啶釕乙炔三苯胺類化合物及其制備方法和應(yīng)用有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202110097645.1 | 申請(qǐng)日： | 2021-01-25 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN112851716B | 公開（公告）日： | 2023-03-21 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 歐亞平;張倩;朱小明;庾江喜 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 衡陽(yáng)師范學(xué)院 |
| 主分類號(hào)： | C07F15/00 | 分類號(hào)： | C07F15/00 |
| 代理公司： | 衡陽(yáng)雁城專利代理事務(wù)所(普通合伙) 43231 | 代理人： | 龍騰 |
| 地址： | 421000 湖*** | 國(guó)省代碼： | 湖南;43 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 三聯(lián) 吡啶 乙炔 苯胺 化合物 及其 制備 方法 應(yīng)用 | ||
三聯(lián)吡啶釕乙炔三苯胺類化合物及其制備方法和應(yīng)用，涉及光電材料技術(shù)領(lǐng)域，所述三聯(lián)吡啶釕乙炔三苯胺類化合物的結(jié)構(gòu)式為：其中R為H、CH3、OCH3、F、Br、NO2中的一種。該三聯(lián)吡啶釕乙炔三苯胺類化合物具有全新的分子結(jié)構(gòu)，經(jīng)電化學(xué)方法測(cè)試發(fā)現(xiàn)在基于三聯(lián)吡啶釕與三苯胺中N氧化還原活性中心發(fā)生了兩次連續(xù)的氧化還原進(jìn)程，并顯示該化合物金屬釕端基與有機(jī)氮中心存在明顯的電子相互作用，展示出了不同于以往材料的電子性質(zhì)，具備構(gòu)建新型無機(jī)?有機(jī)雜氧化還原活性端基分子導(dǎo)線及分子電子器件的潛力和應(yīng)用前景。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及光電材料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種三聯(lián)吡啶釕乙炔三苯胺類化合物及其制備方法和應(yīng)用。
背景技術(shù)
三聯(lián)吡啶釕，可通過相關(guān)反應(yīng)衍生生成系列三聯(lián)吡啶釕衍生物，應(yīng)用在染料敏化太陽(yáng)能電池、光催化及分子電子等領(lǐng)域。
近些年來，已有文獻(xiàn)報(bào)道將其進(jìn)一步反應(yīng)生成二(三聯(lián)吡啶釕)，即環(huán)金屬釕衍生物，構(gòu)建相應(yīng)的分子導(dǎo)線模型(Chem.Commun.,2012,48,5680–5682)。此外，也有研究報(bào)道直接在三聯(lián)吡啶釕上引入乙炔基，形成釕乙炔衍生物，將釕與二茂鐵乙炔連接在一起，構(gòu)建了Ru-Fe無機(jī)雜核氧化還原活性端基分子導(dǎo)線，探索其端基之間電子相互作用(Inorg.Chem.2019,58,1155-1166)。
從已公開的文獻(xiàn)中來看，以三聯(lián)吡啶釕為骨架構(gòu)建的新型分子導(dǎo)線模型已逐年增加，然而受合成工藝的限制，目前的研究成果仍舊有限。若能夠以三聯(lián)吡啶釕為基本合成骨架構(gòu)建新型Ru-N無機(jī)有機(jī)分子導(dǎo)線模型，將為新型分子導(dǎo)線的設(shè)計(jì)與合成提供一條新的途徑，但是至今尚未見到與此相關(guān)的研究報(bào)道。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的之一是提供一種具有全新分子結(jié)構(gòu)的三聯(lián)吡啶釕乙炔三苯胺類化合物。
為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：一種三聯(lián)吡啶釕乙炔三苯胺類化合物，其結(jié)構(gòu)式為：
其中R為H、CH3、OCH3、F、Br、NO2中的一種。
作為本發(fā)明的另一方面，制備上述三聯(lián)吡啶釕乙炔三苯胺類化合物的方法包括以下步驟：
往反應(yīng)容器中加入三甲基硅乙炔基取代的三芳胺、取代基R取代的三聯(lián)吡啶釕衍生物、氟化鉀，以四氫呋喃及甲醇為溶劑，在攪拌回流下充分反應(yīng)，冷卻后用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀旋干反應(yīng)體系溶劑至僅保留8％-20％，然后向體系中加入適量無水乙醚，析出紅棕色固體，即為所述三聯(lián)吡啶釕乙炔三苯胺類化合物。
其中，所述三甲基硅乙炔基取代的三芳胺用量根據(jù)三聯(lián)吡啶釕衍生物的取代基R不同進(jìn)行調(diào)整，所述三甲基硅乙炔基取代的三芳胺與三聯(lián)吡啶釕衍生物用量的質(zhì)量比為1:2～1:3。
其中，所述氟化鉀用量根據(jù)三聯(lián)吡啶釕衍生物的取代基R不同進(jìn)行調(diào)整，所述氟化鉀與三聯(lián)吡啶釕衍生物用量的質(zhì)量比為1:4～1:6。
其中，所述四氫呋喃按每毫摩爾三聯(lián)吡啶釕衍生物加50～60mL的配比添加。
其中，所述甲醇按每毫摩爾三聯(lián)吡啶釕衍生物加220～230mL的配比添加。
其中，攪拌回流下反應(yīng)的時(shí)間為12～24小時(shí)。
其中，是在壓強(qiáng)為0.005～0.01Kpa、溫度為40～45℃的條件下用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀旋干反應(yīng)體系溶劑至僅保留8％-20％。
作為本發(fā)明的另一方面，上述三聯(lián)吡啶釕乙炔三苯胺類化合物的應(yīng)用包括將其作為分子導(dǎo)線材料。
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