[發明專利]一種利用蒸汽剝離技術制備單層Mxene納米片的方法

有效

• 申請號: 202110097387.7
• 申請日: 2021-01-25
• 公開（公告）號: CN112850710B
• 公開（公告）日: 2022-04-05
• 發明（設計）人: 蘇忠;賴超;曲婕
• 申請（專利權）人: 江蘇師范大學
• 主分類號: C01B32/90
• 分類號: C01B32/90;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京淮海知識產權代理事務所(普通合伙) 32205
• 代理人: 李妮

本發明公開了一種利用蒸汽剝離技術制備單層Mxene納米片的方法，將經過刻蝕后的MAX相材料分散于一定量的溶劑中得到混合液，將混合液加熱至沸騰，在加熱過程中隨著溶劑的蒸發不斷加入溶劑來維持體積不變，沸騰保持1～2h后，停止加熱，冷卻至室溫后，再冷凍干干燥得到單層Mxene納米片。本發明采用蒸汽分子作為剝離試劑實現MXene塊體的高效剝離；使用的溶劑來源廣泛、易獲得、成本低，從而極大地降低了單層Mxene納米片的制備成本；本發明反應條件溫和、操作簡單、環境友好，產率接近100％，利于大規模生產；本發明所制備得到的單層Mxene納米片在儲能、潤滑、吸附以及催化劑等領域具有較好的應用前景。

技術領域

本發明涉及Mxene材料制備技術領域，具體涉及一種利用蒸汽剝離技術制備單層Mxene納米片的方法。

背景技術

自2011年以來，二維過渡金屬碳化物或碳氮化物(MXene)憑借其獨特的片層狀結構、優異的導電性和親水表面以及良好的柔韌性和抗壓強度廣泛應用于凈水吸附、儲能、光催化、儲氫等領域。MAX相是一類具有微觀層狀結構的三元化合物，分子式為M_n+1AX_n，其中M層為III B、IV B、V B、VI B族的前過渡金屬元素，A層主要為ⅢA、ⅣA族元素，X層為碳或氮，n＝1～3，至今已被研究合成出來的MAX相材料約有70余種，其中Ti₃SiC₂的研究最廣泛。

目前主要是通過對MAX相中的A層元素(Al，Si等)進行選擇性刻蝕來制備MXene。常見的刻蝕方法有酸刻蝕法(氫氟酸或相應的氟鹽)、堿刻蝕法以及高溫熔鹽法。刻蝕后的MXene堆疊在一起，需要對其剝離才能得到單層MXene納米片。

常用的剝離方法是超聲剝離法，即溶劑小分子進入到MXene片層之間，增大層間距，降低片層之間的范德華力，在隨后的超聲振蕩過程中將MXene進行剝離。常用的剝離試劑有水、乙醇、二甲基亞砜、二甲基甲酰胺、四丁基氫氧化銨等，這些具有良好浸潤性的小分子試劑能夠更好的進入到刻蝕后的MXene片層間，從而在超聲振蕩過程中將塊狀的MXene剝離。但上述超聲振蕩法存在制備周期長、能耗高、單片層產率低(10-20％)等問題，從而導致MXene二維納米材料價格昂貴，無法實現大規模生產。

發明內容

本發明的目的在于提供一種利用蒸汽剝離技術制備單層Mxene納米片的方法，該方法能縮短制備周期、降低制備能耗、提高單片層產率，從而降低MXene二維納米材料的制作成本，進而實現大規模生產。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案是：一種利用蒸汽剝離技術制備單層Mxene納米片的方法，包括以下步驟：

(1)將經過刻蝕后的MAX相材料分散于帶有刻度的裝有一定量溶劑的容器中，得到混合液，

(2)將混合液加熱至沸騰，在加熱過程中隨著溶劑的蒸發不斷向混合液中補加溶劑來維持溶劑在容器中的刻度不變，即在蒸發過程中維持溶劑的體積不變，沸騰保持1～2h后，停止加熱，冷卻至室溫后，再冷凍干燥得到單層Mxene納米片。

優選的，步驟(1)中，MAX相材料與溶劑的質量比為1：(20～30)。

優選的，溶劑為水、乙醇、乙醚、丙酮、二甲基亞砜、二甲基甲酰胺、四丁基氫氧化銨中的一種或多種。

優選的，MAX相材料中，M層包括Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Sc中的一種或幾種元素；A層為Al或Si元素；X層為C或N元素。

優選的，MAX相材料為Ti₂AlC或Ti₃SiC₂。

優選的，該方法制備得到的單層Mxene納米片的厚度為1.5～100nm。

與現有技術方案相比，本發明具有以下優點：