[發明專利]一種氮摻雜多孔納米球負載納米花狀Mo2C復合材料和制法

在審

• 申請號: 202110097240.8
• 申請日: 2021-01-25
• 公開（公告）號: CN112941542A
• 公開（公告）日: 2021-06-11
• 發明（設計）人: 徐葉瓊
• 申請（專利權）人: 重慶榮聰科技有限公司
• 主分類號: C25B1/04
• 分類號: C25B1/04;C25B11/054;C25B11/065;C25B11/075;B82Y40/00
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1.一種氮摻雜多孔納米球負載納米花狀Mo₂C復合材料，其特征在于：所述氮摻雜多孔納米球負載納米花狀Mo₂C復合材料的制法包括以下步驟：

(1)將氫氧化鈉溶液滴加到在β-環糊精溶液中，攪拌均勻，然后加入對甲苯磺酰氯的乙腈溶液，在20-35℃下反應2-4h，用鹽酸調節濾液pH至中性，靜置10-15h后，得到對甲苯磺酰基β-環糊精；

(2)將對甲苯磺酰基β-環糊精投入到乙二胺中，在N₂的保護下氨基化反應，將反應后的溶液減壓旋蒸，產物傾入丙酮中，收集沉淀，得到乙二胺接枝β-環糊精；

(3)將乙二胺接枝β-環糊精溶于蒸餾水中，攪拌至澄清后，轉移至水熱反應釜中進行水熱碳化，產物冷卻至室溫處理得到碳球后前驅體；

(4)將碳球后前驅體和氫氧化鉀研磨均勻，置于管式爐中，在氮氣氣氛中煅燒碳化，得到氮摻雜多孔納米球；

(5)將鉬酸銨和1,6-己二胺分別溶解于蒸餾水中，并與羥丙基纖維素和氮摻雜多孔納米球混合攪拌，然后加入HNO₃直至沉淀產生，50-80℃水浴條件下老化3-8h，處理后產物置于管式爐中碳化處理，即得氮摻雜多孔納米球負載納米花狀Mo₂C復合材料。

2.根據權利要求1所述的一種氮摻雜多孔納米球負載納米花狀Mo₂C復合材料，其特征在于：所述步驟(1)中β-環糊精、氫氧化鈉與對甲苯磺酰氯之間的質量比為100:6-9:5-12。

3.根據權利要求1所述的一種氮摻雜多孔納米球負載納米花狀Mo₂C復合材料，其特征在于：所述步驟(2)中氨基化反應的溫度為60-100℃，反應時間為6-10h。

4.根據權利要求1所述的一種氮摻雜多孔納米球負載納米花狀Mo₂C復合材料，其特征在于：所述步驟(3)中水熱碳化反應時間為10-18h，反應溫度為110-140℃。

5.根據權利要求1所述的一種氮摻雜多孔納米球負載納米花狀Mo₂C復合材料，其特征在于：所述步驟(4)中碳球后前驅體和氫氧化鉀之間的質量比為100:150-250。

6.根據權利要求1所述的一種氮摻雜多孔納米球負載納米花狀Mo₂C復合材料，其特征在于：所述步驟(4)中煅燒碳化時間為2-3h，碳化溫度為750-850℃。

7.根據權利要求1所述的一種氮摻雜多孔納米球負載納米花狀Mo₂C復合材料，其特征在于：所述步驟(5)中鉬酸銨、1,6-己二胺、羥丙基纖維素和氮摻雜多孔納米球之間的質量比為100:120-160:80-150:30-50。

8.根據權利要求1所述的一種氮摻雜多孔納米球負載納米花狀Mo₂C復合材料，其特征在于：所述步驟(5)中碳化處理的時間為2-3h，碳化溫度為650-750℃。