[發明專利]一種氮摻雜多孔納米球負載納米花狀Mo2C復合材料和制法

在審

• 申請號: 202110097240.8
• 申請日: 2021-01-25
• 公開（公告）號: CN112941542A
• 公開（公告）日: 2021-06-11
• 發明（設計）人: 徐葉瓊
• 申請（專利權）人: 重慶榮聰科技有限公司
• 主分類號: C25B1/04
• 分類號: C25B1/04;C25B11/054;C25B11/065;C25B11/075;B82Y40/00
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本發明涉及電解水析氫技術領域，且公開了一種氮摻雜多孔納米球負載納米花狀Mo₂C復合材料，具有更好的催化性，這得益于多孔碳中的氮摻雜會引起電荷極化和缺陷，從而激活催化位點，而且氮原子摻雜不僅可以進一步優化多孔碳的導電性，同時，氮原子摻雜多孔碳材料具有高的比表面積和微孔率，氮原子的引入增加了材料的導電性和與電解液的浸潤性，提高多孔碳和吸附質之間的相互作用，高的導電性和石墨型氮含量不僅增加了電化學反應位點，而且提高了內部的電子傳輸能力和離子擴散能力，而且負載在氮摻雜多孔納米球表面的納米Mo₂C顆粒提供了更多的活性位點，從而有利于氫離子的吸附，降低了析氫過電位，使析氫反應容易進行。

技術領域

本發明涉及電解水析氫技術領域，具體為一種氮摻雜多孔納米球負載納米花狀Mo2C復合材料和制法。

背景技術

隨著全球能源危機和環境污染的加劇，清潔和可再生能源的開發和探索顯得非常重要和緊迫，由于其較高的能量密度和完全清潔的產品，氫能被認為是最有前途的候選者之一，電化學水分解被認為是通過氫釋放反應產生氫能的最環保的技術之一，氫反應效率在很大程度上取決于電催化劑的物理化學和電化學性質，盡管商業的Pt和Pt基貴金屬已經獲得成功，但由于它們的耐用性，低地殼含量和高成本，它們仍然受到市場的阻礙，近年來，各種非貴金屬催化劑已被廣泛用作有前途和廉價的電催化材料，其中，鉬基材料在水的電催化分解應用中引起了廣泛關注，并被認為具有與Pt相似的活性。

鉬基材料在電催化分解水應用中備受關注，并被認為具有類似Pt的活性，其中，碳化鉬Mo₂C基材料由于其電子d帶結構的相似性以及吉布斯的氫吸附自由能與Pt的接近而受到特別關注，此外，它具有高的導電性和良好的熱穩定性，Mo₂C納米結構的常備問題之一是它們的比表面積小，與電解質接觸面積低，使得工作效率差，同時，納米結構易于團聚，嚴重限制了其電催化性能，這樣的團聚抑制了電解質向電極表面的輸送，因此抑制了電催化分解水活性，可以通過將Mo₂C與碳載體負載來避免團聚，將Mo₂C限制在導電碳支架中可以促進電解質的便捷運輸并增強整體電催化響應，使得Mo₂C對電催化分解水析氫具有更好的電催化活性，碳納米支架中雜原子的存在可以確保進一步提高電催化活性，但傳統碳材料比表面積小，可提供的負載位點少，不能充分發揮負載體的優勢。

(一)解決的技術問題

針對現有技術的不足，本發明提供了一種氮摻雜多孔納米球負載納米花狀Mo2C復合材料和制法，解決了單一的Mo₂C的電催化分解水產氫的效率較差的問題。

(二)技術方案

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：一種氮摻雜多孔納米球負載納米花狀Mo₂C復合材料，所述氮摻雜多孔納米球負載納米花狀Mo₂C復合材料的制法包括以下步驟：

(1)將氫氧化鈉溶液滴加到在β-環糊精溶液中，攪拌均勻，然后加入對甲苯磺酰氯的乙腈溶液，在20-35℃下反應2-4h，用鹽酸調節濾液pH至中性，靜置10-15h后，得到對甲苯磺酰基β-環糊精；

(2)將對甲苯磺酰基β-環糊精投入到乙二胺中，在N₂的保護下氨基化反應，將反應后的溶液減壓旋蒸，產物傾入丙酮中，收集沉淀，得到乙二胺接枝β-環糊精；

(3)將乙二胺接枝β-環糊精溶于蒸餾水中，攪拌至澄清后，轉移至水熱反應釜中進行水熱碳化，產物冷卻至室溫，經乙醇、蒸餾水洗滌，減壓抽濾，干燥得到碳球后前驅體；

(4)將碳球后前驅體和氫氧化鉀研磨均勻，置于管式爐中，在氮氣氣氛中煅燒碳化，得到氮摻雜多孔納米球；