[發明專利]一種基于PDA@Fe3O4-MWCNTs檢測食用植物油中多種真菌毒素的方法

有效

• 申請號: 202110095977.6
• 申請日: 2021-01-25
• 公開（公告）號: CN112924574B
• 公開（公告）日: 2022-03-15
• 發明（設計）人: 孫秀蘭;徐洪文;孫嘉笛;紀劍;張銀志;葉永麗
• 申請（專利權）人: 江南大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/74
• 代理公司: 哈爾濱市陽光惠遠知識產權代理有限公司 23211
• 代理人: 林娟

本發明公開了一種基于PDA@Fe₃O₄?MWCNTs檢測食用植物油中多種真菌毒素的方法，屬于農業、食品檢測領域。本發明先采用多巴胺包覆Fe₃O₄?MWCNTs得到PDA@Fe₃O₄?MWCNTs，之后將PDA@Fe₃O₄?MWCNTs應用在檢測食用植物油中多種真菌毒素中，通過選擇合適的提取液(乙腈、水、乙酸的體積比為84：15：1)、解析液(乙腈、水、乙酸的體積比為84：15：1)，調整吸附的時間(10?20min)、待測油樣的pH等參數實現了同時檢測食用油中的6種真菌毒素(黃曲霉毒素B1(AFB₁)、黃曲霉毒素B2(AFB₂)、黃曲霉毒素G1(AFG₁)、黃曲霉毒素G2(AFG₂)和赭曲霉毒素A(OTA)、赭曲霉毒素B(OTB))，通過測試，加標回收率為70.15～89.25％，RSDs小于6.4％。

技術領域

本發明涉及一種基于PDA@Fe₃O₄-MWCNTs檢測食用植物油中多種真菌毒素的方法，屬于農業、食品檢測領域。

背景技術

食用植物油因油料作物生長、收獲及油脂精煉、儲存和消費過程中受到異常氣候、儲藏環境和運輸條件等影響造成的真菌污染而容易產生有害的真菌毒素。食用油中常見的真菌毒素有黃曲霉類毒素、單端孢霉烯族類毒素、伏馬類毒素、赭曲霉類毒素等。其真菌毒檢測素多為痕量檢測，且受污染的油脂樣品基質大多成分復雜，增大了檢測難度，因此其前處理技術很大程度上決定了檢測結果的準確與否。樣品前處理是分析食品復雜基質的基礎，目的是富集和分離目標分析物，從而減少基質效應和對目標組分的干擾，是食品樣品分析中的重要環節。

提取和凈化是真菌毒素樣品前處理技術中常用的操作，常見的提取、凈化方法包括液液提取(LLE)、固相萃取法(SPE)、免疫親和層析法、凝膠滲透色譜(GPC)、固相微萃取(SMPE)、濁點萃取(CPE)、直接稀釋法、分散液液微萃取法(DLLME)、QuEChERS等方法。其中LLE存在有機溶劑消耗量大的缺點；SPE盡管選擇性高和特異性強，但是其價格昂貴、不能重復使用且只能凈化一種或一類真菌毒素，同時由于吸附劑對部分目標物有一定的吸附作用，會造成部分真菌毒素的回收率偏低；GPC可有效去除色素、脂肪等大分子干擾物，但是也存在昂貴的溶劑純化系統和大量有機溶劑的消耗問題；SMPE萃取容量小。

發明內容

為了解決上述至少一個問題，本發明提供一種基于PDA@Fe₃O₄-MWCNTs磁性固相萃取 -高效液相色譜檢測食用植物油中多種真菌毒素的方法，本發明的方法具有高效、經濟、靈敏度和準確性高的特點，為植物油中多種真菌毒素的測定提供了一種新的前處理技術。

本發明的第一個目的是提供一種制備PDA@Fe₃O₄-MWCNTs的方法，包括如下步驟：

(1)將Fe₃O₄-MWCNTs和Tris-HCl緩沖溶液混合均勻，得到混合溶液；其中 Fe₃O₄-MWCNTs和Tris-HCl緩沖溶液的比例以mg/mL計為3-5：1；

(2)在步驟(1)的混合溶液中加入鹽酸多巴胺進行反應；其中Fe₃O₄-MWCNTs和多巴胺的質量比為1-3：1；

(3)反應結束后將沉淀分離出來，洗滌、干燥、得到PDA@Fe₃O₄-MWCNTs。

在本發明的一種實施方式中，步驟(1)中Fe₃O₄-MWCNTs和Tris-HCl緩沖溶液的比例以mg/mL計為4：1。