[發明專利]一種基于低共熔溶劑催化合成肉桂酸甲酯的制備方法

在審

• 申請號: 202110095653.2
• 申請日: 2021-01-25
• 公開（公告）號: CN112645815A
• 公開（公告）日: 2021-04-13
• 發明（設計）人: 曾作祥;唐林茂;孫莉;郭媛;汪慧慧;薛為嵐
• 申請（專利權）人: 華東理工大學
• 主分類號: C07C67/08
• 分類號: C07C67/08;C07C67/52;C07C69/618;B01J31/02
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1.一種基于低共熔溶劑催化合成肉桂酸甲酯的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）首先制備氯化膽堿基低共熔溶劑，按照1:1~3的摩爾比分別稱取適量氯化銨膽堿和對甲苯磺酸，將兩者分別在50℃下真空干燥30 min，再將兩者在60℃下混合攪拌至澄清透明溶液，反應所得產物即為氯化膽堿基低共熔溶劑催化劑ChCl-PTSA，將制得的低共熔溶劑密封后放置在硅膠干燥箱中，備用；

（2）按照一定摩爾比分別稱取適量的肉桂酸和無水甲醇，將兩者均加入三口燒瓶中，攪拌加熱至指定溫度后，再向三口燒瓶中加入適量步驟（1）所制的低共熔溶劑后反應1~3 h；

（3）反應結束后，將反應液趁熱經分液漏斗分為水相和有機相；

（4）將步驟（3）中的水相在60℃下真空干燥1h以回收催化劑，供循環使用；

（5）將步驟（3）中的有機相倒入燒杯中并將燒杯置于40~50℃水浴鍋中，在不斷攪拌下加入適量的4%碳酸鈉溶液至弱堿性pH=7~8，以除去未反應的肉桂酸，然后靜置分層，除去水相，保留有機相；接著在不斷攪拌下將有機相倒入約為其三倍體積的5~10℃去離子水中以析出結晶，然后抽濾并用去離子水洗滌至濾液為中性得到白色或淡黃色固體，干燥后得目標產物肉桂酸甲酯。

2. 根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述的肉桂酸與甲醇的摩爾比為1 : 2~3，所述的催化劑用量為反應物總質量的10%~30%。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述步驟（2）的反應溫度為64~76℃。