[發(fā)明專利]檢測復(fù)方氨基酸注射液中有關(guān)物質(zhì)2-磺基色氨酸的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110095332.2
• 申請(qǐng)日: 2021-01-25
• 公開（公告）號(hào): CN112697930A
• 公開（公告）日: 2021-04-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 邵天舒;郭雷;周長明;王靜;丁銳;白亦昊;王鐵松
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京市藥品檢驗(yàn)所
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;C07D209/30
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.以下式I化合物在復(fù)方氨基酸注射液有關(guān)物質(zhì)檢查中的用途或者檢查復(fù)方氨基酸注射液中該式I化合物的方法：

2.根據(jù)權(quán)利要求1的用途，其中所述復(fù)方氨基酸注射液中包含色氨酸以及亞硫酸氫鈉或焦亞硫酸鈉；例如，所述復(fù)方氨基酸注射液選自：復(fù)方氨基酸(15)雙肽(2)注射液、復(fù)方氨基酸注射液(18AA)、復(fù)方氨基酸注射液(18AA-I)、復(fù)方氨基酸注射液(18AA-II)、復(fù)方氨基酸注射液(18AA-III)。

3.檢查復(fù)方氨基酸注射液中有關(guān)物質(zhì)的方法，該方法使用高效液相色譜法，對(duì)注射液中雜質(zhì)2-磺基色氨酸的含量進(jìn)行測定。

4.根據(jù)權(quán)利要求3的方法，其中所述高效液相色譜法依照中國藥典2020年版四部通則0512中的規(guī)范進(jìn)行。

5.根據(jù)權(quán)利要求3的方法，其包括如下操作：

依據(jù)中國藥典2020年版四部通則0512中高效液相色譜法的規(guī)范進(jìn)行；

色譜條件：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以硫酸銨緩沖液(取硫酸銨5g，庚烷磺酸鈉5.25g，加水900ml溶解，用鹽酸調(diào)pH至1.5，加水至1000ml)-乙腈(97:3)為流動(dòng)相A，以乙腈為流動(dòng)相B，按下表梯度洗脫，進(jìn)樣量25μl，柱溫40℃，檢測波長220nm；

時(shí)間	B％
0	0
18	0
27	45
32	0
53	0

對(duì)照品溶液：精密稱取2-磺基色氨酸對(duì)照品適量，加水溶解并定量稀釋制成濃度為0.05～0.2μg/ml的溶液，作為對(duì)照品溶液；(可以依據(jù)不同供試品中雜質(zhì)2-磺基色氨酸適當(dāng)調(diào)整對(duì)照品溶液的濃度，使對(duì)照品溶液濃度與供試品溶液中雜質(zhì)濃度在相當(dāng)?shù)臐舛确秶鷥?nèi))；供試品溶液：精密量取復(fù)方氨基酸注射液2.5ml置5ml量瓶中，精密加入乙二胺0.2ml和丙酮2ml，混勻，加丙酮定容至刻度，渦旋混合15min后過濾，精密量取續(xù)濾液2ml，置10ml量瓶中，用超純水稀釋至刻度，作為供試品溶液；系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：向復(fù)方氨基酸注射液中添加對(duì)照品適量至其濃度為1μg/ml，得到系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液，將對(duì)照品溶液和系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液分別注入液相色譜儀中，通過對(duì)照品溶液色譜圖確定2-磺基色氨酸的保留時(shí)間，系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液色譜圖中2-磺基色氨酸與其相鄰色譜峰之間的分離度應(yīng)大于5.0；

測定法：精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液，分別注入色譜儀，記錄色譜圖，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算供試品溶液中的雜質(zhì)2-磺基色氨酸的含量，并按配液稀釋倍數(shù)計(jì)算復(fù)方氨基酸注射液中的雜質(zhì)2-磺基色氨酸的含量。