[發明專利]4-(2,2,2-三氯乙基)-β-內酰胺衍生物的合成方法

在審

• 申請號: 202110090246.2
• 申請日: 2021-01-22
• 公開（公告）號: CN112552285A
• 公開（公告）日: 2021-03-26
• 發明（設計）人: 曾潤生;甘紫旭;趙應聲
• 申請（專利權）人: 蘇州大學
• 主分類號: C07D401/04
• 分類號: C07D401/04
• 代理公司: 蘇州市中南偉業知識產權代理事務所(普通合伙) 32257
• 代理人: 崔玉琳

1.一種4-(2,2,2-三氯乙基)-β-內酰胺衍生物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：將式（1）的取代N-喹啉-3-丁烯酰胺衍生物在氧化劑和銅鹽催化劑的作用下，在三氯甲烷中于100～120℃下反應，反應完全后得到式（2）的4-(2,2,2-三氯乙基)-β-內酰胺衍生物；

；

其中，R¹為氫、C1~C6烷基、苯基或取代苯基；

R²和R³分別獨立地選自氫、C1~C6烷基、苯基、取代苯基或C1~C6不飽和烴基；

所述取代苯基上的取代基為C1~C6烷基或鹵素。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述C1~C6烷基包括取代或未取代的直鏈烷基、取代或未取代的支鏈烷基、取代或未取代的環烷基中的一種；其中取代直鏈烷基、取代支鏈烷基和取代環烷基上的取代基分別獨立地選自烷基、鹵素和酯基中的一種或幾種。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：R¹為氫，R³為氫或甲基，R²為氫、未取代的C1~C6直鏈烷基、酯基取代的C1~C6烷基、烯丙基、苯甲基、苯乙基、環丙基甲基、環丁基甲基、鹵代丙基、對甲苯乙基或鹵代苯乙基。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：R²為氫，R³為氫，R¹為C1~C6烷基或苯甲基。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述氧化劑為二叔丁基過氧化物。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述銅鹽催化劑為溴化亞銅、醋酸銅、氯化亞銅、四乙腈六氟磷酸銅、三氟甲磺酸銅和溴化銅中的一種或幾種。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述取代N-喹啉-3-丁烯酰胺衍生物、三氯甲烷、氧化劑和銅鹽催化劑的摩爾比為1：8~12：3~8：0.05~0.2。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述取代N-喹啉-3-丁烯酰胺衍生物、三氯甲烷、氧化劑和銅鹽催化劑的摩爾比為1:10:6:0.1。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：反應溫度為110℃。