[發(fā)明專利]一種基于低共熔溶劑催化合成對叔丁基苯甲酸甲酯的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110088196.4 | 申請日： | 2021-01-22 |
| 公開（公告）號： | CN112679346A | 公開（公告）日： | 2021-04-20 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 曾作祥;郭媛;唐林茂;薛為嵐;齊宇 | 申請（專利權(quán)）人： | 華東理工大學(xué) |
| 主分類號： | C07C67/08 | 分類號： | C07C67/08;C07C69/76;B01J31/02 |
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| 地址： | 200237 上海*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 基于 低共熔 溶劑 催化 成對 丁基 苯甲酸 方法 | ||
本發(fā)明公開了一種基于低共熔溶劑催化劑(PTSA?DES)制備對叔丁基苯甲酸甲酯的方法，其中，催化劑PTSA?DES是由氯化膽堿和對甲苯磺酸混合制備而成；對叔丁基苯甲酸甲酯是由對叔丁基苯甲酸與過量無水甲醇在一定的溫度下攪拌發(fā)生酯化反應(yīng)，并經(jīng)過分液、常壓蒸餾和減壓蒸餾等過程制備而得；反應(yīng)后經(jīng)過簡單處理回收的對甲苯磺酸型低共熔溶劑，可以重復(fù)利用。本發(fā)明利用容易制備的對甲苯磺酸基低共熔溶劑催化進(jìn)行酯化反應(yīng)，無需加入帶水劑，相比于傳統(tǒng)的質(zhì)子酸催化劑，低共熔溶劑具有成本低、催化活性高、對設(shè)備腐蝕小、副反應(yīng)少、易于回收、環(huán)境友好等優(yōu)點。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于有機化工合成領(lǐng)域，涉及一種有機合成中間體對叔丁基苯甲酸甲酯的制備方法。具體涉及一種利用環(huán)境友好型低共熔溶劑催化合成對叔丁基苯甲酸甲酯的方法。
背景技術(shù)
對叔丁基苯甲酸甲酯是一種重要的有機合成中間體，其主要用途是用來合成新型防曬劑阿伏苯宗。此外其在醫(yī)藥、香精香料以及化學(xué)合成等多個領(lǐng)域均有廣泛的應(yīng)用，研究對叔丁基苯甲酸甲酯的合成具有十分重要的意義。
對叔丁基苯甲酸甲酯主要的合成方法是采用對叔丁基苯甲酸和無水甲醇在催化作用下發(fā)生酯化反應(yīng)。傳統(tǒng)工藝采用的催化劑為無機酸（濃H2SO4）。該方法反應(yīng)時間長、副反應(yīng)較多，反應(yīng)后處理繁瑣，且濃H2SO4會對生產(chǎn)設(shè)備造成嚴(yán)重的腐蝕，在工業(yè)上的應(yīng)用具有一定限制。隨著綠色化學(xué)的興起，為了解決化學(xué)工業(yè)帶來的危險性以及環(huán)境污染，就必須符合人們希望的工藝簡單、污染少、綠色環(huán)保的新工藝。而催化技術(shù)是化學(xué)工業(yè)的支柱，因此尋找新型綠色催化劑代替原有的傳統(tǒng)催化劑，減少原料的損耗量，使得資源能夠最大化利用，并且減少對于設(shè)備的損害及環(huán)境污染是人們研究的熱點。中國專利CN107311868B 以磺酸樹脂為催化劑合成對叔丁基苯甲酸甲酯，但該催化劑制備困難，成本較高。胡為名等人（河南科學(xué), 2002 (05) : 508.）使用無水FeCl3催化對叔丁基苯甲酸和甲醇的酯化反應(yīng)，該催化劑極易水解，因此在反應(yīng)過程中需加入大量帶水劑，嚴(yán)格控制無水環(huán)境。中國專利CN108658761A 以對甲苯磺酸為催化劑合成對叔丁基苯甲酸甲酯，該催化劑可重復(fù)利用，但回收工藝較為繁瑣。
近年來，人們通過研究發(fā)現(xiàn)了一類特殊的離子液體：低共熔溶劑（DESs），它們具有與離子液體相似的性質(zhì)，是氫鍵受體（HBA）和氫鍵供體（HBD）通過分子間氫鍵相互締合熔融形成的穩(wěn)定溶劑，它的熔點低于任意單個組分。通過改變 HBA 或 HBD，可以制備不同類型的 DESs，從而調(diào)控 DESs 的性能，應(yīng)用于不同的反應(yīng)。DESs 具有成本低廉、穩(wěn)定性好、制備方法簡單、催化活性好、易于回收、環(huán)境友好等優(yōu)點。本發(fā)明旨在公開一種將低共熔溶劑催化劑 PTSA-DES 用于合成對叔丁基苯甲酸甲酯的方法，該催化劑可有效地克服傳統(tǒng)催化劑的缺點，能夠大規(guī)模的應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)，具有較大的發(fā)展?jié)摿Α?/p>
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種成本較低、易于回收利用的環(huán)境友好型催化劑 PTSA-DES 合成對叔丁基苯甲酸甲酯的方法，該方法可有效地簡化工藝流程、降低反應(yīng)物的投料比、節(jié)約生產(chǎn)時間和生產(chǎn)成本。
本發(fā)明的方法包括如下步驟：
（1）按1 : 1 ~ 2 的摩爾比分別稱取適量的氯化膽堿和對甲苯磺酸，將兩者分別在70 ℃下真空干燥2 h，再在40 ~ 80℃下將兩者混合攪拌至澄清透明液體，即得到低共熔溶劑催化劑 PTSA-DES，將 PTSA-DES 催化劑放入硅膠干燥箱中備用；
（2）按1 : 2 ~ 5 的摩爾比分別稱取對叔丁基苯甲酸和無水甲醇，再稱取反應(yīng)物總質(zhì)量的10% ~ 30%的 PTSA-DES 催化劑，加入到三口燒瓶中，攪拌加熱至60 ~ 76 ℃進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)時間為2 ~ 4 h；
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