[發(fā)明專利]一種基于低共熔溶劑催化合成對叔丁基苯甲酸甲酯的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110088196.4 | 申請日： | 2021-01-22 |
| 公開（公告）號： | CN112679346A | 公開（公告）日： | 2021-04-20 |
| 發(fā)明（設計）人： | 曾作祥;郭媛;唐林茂;薛為嵐;齊宇 | 申請（專利權）人： | 華東理工大學 |
| 主分類號： | C07C67/08 | 分類號： | C07C67/08;C07C69/76;B01J31/02 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 200237 上海*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 基于 低共熔 溶劑 催化 成對 丁基 苯甲酸 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種基于低共熔溶劑催化合成對叔丁基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于包括以下步驟：
（1）按一定摩爾比分別稱取適量氯化膽堿和對甲苯磺酸，將兩者分別在70℃下真空干燥2 h，再在40 ~ 80 ℃下將兩者混合攪拌至澄清透明液體，即得到低共熔溶劑催化劑PTSA-DES，將 PTSA-DES 催化劑放入硅膠干燥箱中備用；
（2）稱取適量對叔丁基苯甲酸、PTSA-DES 催化劑和無水甲醇，加入到三口燒瓶中，攪拌加熱至指定溫度進行反應，反應時間為2 ~ 4 h；
（3）反應結束后，將反應液移至分液漏斗中靜置分液，得到油水兩相，水相在60 ℃下減壓蒸餾除去少量水分以回收催化劑；油相先在常壓下蒸餾除去少量水和過量甲醇，再進行減壓蒸餾，并在壓力為9 mmHg，液相溫度為120 ~ 125 ℃下收集餾分，該餾分經無水硫酸鎂干燥后，得到反應產物對叔丁基苯甲酸甲酯。
2.根據權利要求1 所述的方法，其特征在于所述步驟(1)中氯化膽堿和對甲苯磺酸的摩爾比為1 : 1 ~ 2。
3.根據權利要求1 所述的方法，其特征在于所述步驟(2)中反應物對叔丁基苯甲酸和無水甲醇的摩爾比為1 : 2 ~ 5，催化劑質量為反應物總質量的10% ~ 30%。
4.根據權利要求1 所述的方法，其特征在于所述步驟(2)中反應溫度為60 ~76℃。
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