[發明專利]一種超純PE樹脂的制備工藝及其制備得到的超純PE樹脂

有效

• 申請號: 202110080788.1
• 申請日: 2021-01-21
• 公開（公告）號: CN112876595B
• 公開（公告）日: 2023-03-31
• 發明（設計）人: 劉曉霞;徐波
• 申請（專利權）人: 蘇州漢譜埃文材料科技有限公司
• 主分類號: C08F210/16
• 分類號: C08F210/16;C08F210/08;C08F210/06;C08F2/44;C08K9/04;C08K3/36
• 代理公司: 上海微策知識產權代理事務所(普通合伙) 31333
• 代理人: 李萍

1.一種超純PE樹脂的制備工藝，其特征在于，其包括下面步驟：

（1）乙烯、丁烯和環己烷混合，采用冷、熱物料兩股物料進行進料后，進料3min內，冷物料和熱物料的重量比為1：5，進料3min后，調整冷、熱物料的進料含量，使得冷物料和熱物料的重量比為1：0.3，之后在催化劑存在的條件下，于200℃，11277KPa反應；

（2）加入脫活劑終止反應進行；

（3）步驟（2）得到的物料加熱至286℃后，在2500KPa壓力下閃蒸處理，之后經過戊二酸改性的填料處理后，擠出、造粒，氣提干燥，即得；所述乙烯和丁烯的重量比為1：0.1；所述丁烯為1-丁烯和2-丁烯，重量比為1：0.5；所述環己烷和乙烯的重量比為8：1；

所述催化劑為主催化劑和助催化劑，主催化劑為氯化鈦和三氯化釩，重量比為1：1；所述助催化劑為一氯二乙基鋁和二乙基乙氧基鋁，重量比為1：1；所述催化劑占乙烯和丁烯總量的3.4wt%，主催化劑和助催化劑的重量比1：100；

所述冷物料的溫度為30℃，所述熱物料的溫度為100℃；所述脫活劑為乙酰丙酮和異丙醇胺，重量比為2.2：1；

所述戊二酸改性的填料的制備方法，具體為：

1）首先將15mL正硅酸乙酯和100mL無水乙醇混合，得到A液，將30mL的25wt％濃氨水溶于150mL無水乙醇混合，得到B液．在40％恒溫水浴中，將A液滴加到B液中，反應20h后離心洗滌，干燥；

2）取1g步驟1得到的物質加入到盛有50mL乙腈的燒杯中，超聲，加入7g戊二酸，連續攪拌，回流加熱到60℃，直到二元羧酸溶解完全，隨后，將燒杯中的溶液倒入三口燒瓶中，回流升溫至75℃，連續攪拌，保溫24h，將產物冷卻到65℃，熱抽濾后，用無水乙醇和去離子水的混合液離心洗滌4次，120℃真空干燥，即得。

2.一種超純PE樹脂的制備工藝，其特征在于，其包括下面步驟：

（1）乙烯、丁烯和環己烷混合，采用冷、熱物料兩股物料進行進料后，進料3min內，冷物料和熱物料的重量比為1：10，進料3min后，調整冷、熱物料的進料含量，使得冷物料和熱物料的重量比為1：0.6，之后在催化劑存在的條件下，于300℃、16671KPa反應；

（2）加入脫活劑終止反應進行；

（3）步驟（2）得到的物料加熱至305℃后，在3500KPa壓力下閃蒸處理，之后經過戊二酸改性的填料處理后，擠出、造粒，氣提干燥，即得；

所述乙烯和丁烯的重量比為1：0.3；所述丁烯為1-丁烯和2-丁烯，重量比為1：1.3；所述環己烷和乙烯的重量比為15：1；

所述冷物料的溫度為60℃，所述熱物料的溫度為200℃；

所述催化劑為主催化劑和助催化劑，主催化劑為氯化鈦和三氯化釩，重量比為4：1；所述助催化劑為一氯二乙基鋁和二乙基乙氧基鋁，重量比為1：1；所述催化劑占乙烯和丁烯總量的3.4wt%，主催化劑和助催化劑的重量比1：100；

所述脫活劑為乙酰丙酮和異丙醇胺，重量比為3.4：1；

所述戊二酸改性的填料的制備方法，具體為：

1）首先將15mL正硅酸乙酯和100mL無水乙醇混合，得到A液，將30mL的25wt％濃氨水溶于150mL無水乙醇混合，得到B液．在40％恒溫水浴中，將A液滴加到B液中，反應20h后離心洗滌，干燥；

2）取1g步驟1得到的物質加入到盛有50mL乙腈的燒杯中，超聲，加入7g戊二酸，連續攪拌，回流加熱到60℃，直到二元羧酸溶解完全，隨后，將燒杯中的溶液倒入三口燒瓶中，回流升溫至75℃，連續攪拌，保溫24h，將產物冷卻到65℃，熱抽濾后，用無水乙醇和去離子水的混合液離心洗滌4次，120℃真空干燥，即得。