[發(fā)明專利]一種用鋰輝石和鹽湖礦石混合生產(chǎn)碳酸鋰的工藝

在審

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• 申請日: 2021-01-21
• 公開（公告）號: CN112758964A
• 公開（公告）日: 2021-05-07
• 發(fā)明（設計）人: 何開茂;何東利;伍震洲;汪梨超;江瑩;代道和;楊賢麗;譚培淵;黃劍新
• 申請（專利權）人: 廣西天源新能源材料有限公司
• 主分類號: C01D15/08
• 分類號: C01D15/08
• 代理公司: 成都言成諾知識產(chǎn)權代理事務所(特殊普通合伙) 51314
• 代理人: 幸凱

本發(fā)明涉及碳酸鋰生產(chǎn)技術領域，特別是一種用鋰輝石和鹽湖礦石混合生產(chǎn)碳酸鋰的工藝，包括以下步驟：將鋰輝石依次經(jīng)過煅燒、冷卻、細磨、加酸反應、冷卻、調(diào)漿、浸出，壓濾機壓榨分離，加入鹽湖礦石，凈化、過濾、苛化，再冷凍分離硫酸鈉，蒸發(fā)濃縮、碳化、離心干燥、氣流粉碎等工藝步驟而得。本發(fā)明是以混合的鋰輝石和鹽湖礦石為原料，其中鹽湖礦石Li₂SO₄·H₂O含量達到80.1～92.1％，平均含量為85.1％，將鋰輝石和鹽湖礦石混合生產(chǎn)單水氫氧化鋰，解決了當鋰礦石資源不足的困境，增加生產(chǎn)線抵抗資源不足的風險，同時解決了鹽湖礦石資源生產(chǎn)氫氧化鋰品質(zhì)低的問題。

技術領域

本發(fā)明涉及碳酸鋰生產(chǎn)技術領域，特別是一種用鋰輝石和鹽湖礦石混合生產(chǎn)碳酸鋰的工藝。

背景技術

碳酸鋰可用于制陶瓷、藥物、催化劑等。常用的鋰離子電池原料。作為鋰離子電池的正極材料，電解液使用的高純級碳酸鋰越來越受到人們的重視。目前生產(chǎn)碳酸鋰的方法有以鋰輝石為原料生產(chǎn)碳酸鋰、鹽湖鹵水提鋰、從海水中提取碳酸鋰。該工藝是以鋰輝石和鹽湖礦石為原料，經(jīng)過高溫煅燒轉(zhuǎn)型，冷卻，球磨，酸化焙燒，冷卻，調(diào)漿，浸出壓榨分離，冷凍分離硫酸鈉，蒸發(fā)、碳化、離心干燥等工藝步驟生產(chǎn)碳酸鋰。

然而鋰輝石資源不足，亟需尋找新型礦源，以滿足生產(chǎn)需要。鹽湖礦石Li₂SO₄·H₂O含量達到80.1～92.1％，平均含量為85.1％，現(xiàn)有技術中，用鹽湖礦石生產(chǎn)出來的鋰產(chǎn)品一般僅為工業(yè)級，從該路徑生產(chǎn)電池級產(chǎn)品經(jīng)濟性制約因素較多。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術的缺點，提供一種用鋰輝石和鹽湖礦石混合生產(chǎn)碳酸鋰的工藝，該工藝將鋰輝石和鹽湖礦石混合生產(chǎn)碳酸鋰，解決了當鋰礦石資源不足的困境，增加生產(chǎn)線抵抗資源不足的風險，同時解決了鹽湖礦石資源生產(chǎn)產(chǎn)品品質(zhì)低的問題。

本發(fā)明的目的通過以下技術方案來實現(xiàn)：

一種用鋰輝石和鹽湖礦石混合生產(chǎn)碳酸鋰的工藝，包括以下步驟：

S1、將鋰輝石依次經(jīng)過煅燒、冷卻、細磨、加酸反應、冷卻，待加酸反應的產(chǎn)物冷卻到≤90℃之后用水調(diào)成漿液，漿液固含量10％～70％，煅燒溫度為950～1200℃；

S2、在步驟S1所得的漿液中加入碳酸鈣漿液攪拌浸出，在浸出槽中的溫度≤60℃，pH為5.5～6，浸出20分鐘后加入氧化鈣將pH調(diào)節(jié)至8～9，之后使用壓濾機過濾，過濾清液中加入鹽湖礦石，控制混合物料Li₂O濃度在30～48g/L，混合后的液體使用氫氧化鋰母液或者氧化鈣進行凈化，調(diào)節(jié)pH值至9～12，并除去過濾清液中的雜質(zhì)鐵、錳、鋁和鈣；

S3、將步驟S2中的過濾清液再次過濾，得到凈化液和凈化濾渣，凈化液使用濃度為50％的堿性溶液或者粗品母液進行苛化，苛化后的溶液pH為11～14，溫度為常溫；

S4、將步驟S3中苛化后的溶液再進行過濾，得到苛化液和苛化濾渣，苛化液中氫氧化鋰Li2O當量含量控制在30～75g/L，苛化液經(jīng)過精密過濾器進行過濾，除去部分鈣離子；

S5、過濾后的苛化液到冷凍車間冷凍分離出十水硫酸鈉以及氫氧化鋰溶液，冷凍溫度為-5～-20℃；

S6、十水硫酸鈉通過蒸發(fā)濃縮提純，加熱取出結晶水得到無水硫酸鈉，加熱溫度在200℃～800℃，氫氧化鋰溶液經(jīng)過精密過濾器過濾除掉一部分鈣離子，然后進行蒸發(fā)濃縮，濃縮后的粗品氫氧化鋰溶液結晶、離心、重新熱熔、精密過濾器過濾，過濾后再由MVR蒸發(fā)濃縮，得到精品氫氧化鋰料漿；

S7、將步驟S6中得到的精品氫氧化鋰料漿經(jīng)離心分離、溶解，再進入碳化釜，通入壓力為0.5MPa的二氧化碳氣體進行碳化反應，保持碳化釜內(nèi)的表壓在0.06～0.08MPa，保持溫度在48～52℃，反應完成后待壓力穩(wěn)定，停止通入二氧化碳，并開啟碳化釜放空閥將過量二氧化碳排空，得到碳化反應液；