[發(fā)明專利]一種用鋰輝石和鹽湖礦石混合生產(chǎn)碳酸鋰的工藝在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110080455.9 | 申請日： | 2021-01-21 |
| 公開（公告）號： | CN112758964A | 公開（公告）日： | 2021-05-07 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 何開茂;何東利;伍震洲;汪梨超;江瑩;代道和;楊賢麗;譚培淵;黃劍新 | 申請（專利權(quán)）人： | 廣西天源新能源材料有限公司 |
| 主分類號： | C01D15/08 | 分類號： | C01D15/08 |
| 代理公司： | 成都言成諾知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 51314 | 代理人： | 幸凱 |
| 地址： | 535000 廣西*** | 國省代碼： | 廣西;45 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 輝石 鹽湖 礦石 混合 生產(chǎn) 碳酸鋰 工藝 | ||
1.一種用鋰輝石和鹽湖礦石混合生產(chǎn)碳酸鋰的工藝，其特征在于：包括以下步驟：
S1、將鋰輝石依次經(jīng)過煅燒、冷卻、細磨、加酸反應(yīng)、冷卻，待加酸反應(yīng)的產(chǎn)物冷卻到≤90℃之后用水調(diào)成漿液，漿液固含量10％～70％，煅燒溫度為950～1200℃；
S2、在步驟S1所得的漿液中加入碳酸鈣漿液攪拌浸出，在浸出槽中的溫度≤60℃，pH為5.5～6，浸出20分鐘后加入氧化鈣將pH調(diào)節(jié)至8～9，之后使用壓濾機過濾，過濾清液中加入鹽湖礦石，控制混合物料Li2O濃度在30～48g/L，混合后的液體使用氫氧化鋰母液或者氧化鈣進行凈化，調(diào)節(jié)pH值至9～12，并除去過濾清液中的雜質(zhì)鐵、錳、鋁和鈣；
S3、將步驟S2中的過濾清液再次過濾，得到凈化液和凈化濾渣，凈化液使用濃度為50％的堿性溶液或者粗品母液進行苛化，苛化后的溶液pH為11～14，溫度為常溫；
S4、將步驟S3中苛化后的溶液再進行過濾，得到苛化液和苛化濾渣，苛化液中氫氧化鋰Li2O當量含量控制在30～75g/L，苛化液經(jīng)過精密過濾器進行過濾，除去部分鈣離子；
S5、過濾后的苛化液到冷凍車間冷凍分離出十水硫酸鈉以及氫氧化鋰溶液，冷凍溫度為-5～-20℃；
S6、十水硫酸鈉通過蒸發(fā)濃縮提純，加熱取出結(jié)晶水得到無水硫酸鈉，加熱溫度在200℃～800℃，氫氧化鋰溶液經(jīng)過精密過濾器過濾除掉一部分鈣離子，然后進行蒸發(fā)濃縮，濃縮后的粗品氫氧化鋰溶液結(jié)晶、離心、重新熱熔、精密過濾器過濾，過濾后再由MVR蒸發(fā)濃縮，得到精品氫氧化鋰料漿；
S7、將步驟S6中得到的精品氫氧化鋰料漿經(jīng)離心分離、溶解，再進入碳化釜，通入壓力為0.5MPa的二氧化碳氣體進行碳化反應(yīng)，保持碳化釜內(nèi)的表壓在0.06～0.08MPa，保持溫度在48～52℃，反應(yīng)完成后待壓力穩(wěn)定，停止通入二氧化碳，并開啟碳化釜放空閥將過量二氧化碳排空，得到碳化反應(yīng)液；
S8、將步驟S7所得的碳化反應(yīng)液經(jīng)離心分離后，得到固體碳酸鋰，通過干燥工序，使得固體碳酸鋰的含水率≤5％；
S9、離心固相經(jīng)密閉輸送機輸送至盤式干燥機進行干燥，干燥物料經(jīng)氣力輸送至碳酸鋰成品倉，將盤式干燥機出來的物料輸送至原料分流系統(tǒng)，經(jīng)氣流粉碎系統(tǒng)、自動包裝系統(tǒng)，碼垛，進入成品倉庫，成品控制磁性物質(zhì)不超過30PPb。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用鋰輝石和鹽湖礦石混合生產(chǎn)碳酸鋰的工藝，其特征在于：步驟S1中，細磨的粒度要求為200目；加酸反應(yīng)時，加入濃度為98％的硫酸，酸料比＝2～4：1，加酸反應(yīng)后冷卻至60℃以下。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用鋰輝石和鹽湖礦石混合生產(chǎn)碳酸鋰的工藝，其特征在于：步驟S2中，所述碳酸鈣漿液用碳酸鈣和水調(diào)成漿液，固含量10％～55％；壓濾機過濾后，用自來水或者工藝水對濾餅進行漂洗，然后用壓縮空氣對濾餅進行吹掃，使濾餅含水量≤20％，所得的漂洗水重新返回用于步驟S1調(diào)漿；凈化時，若加入的是氫氧化鋰母液時，氫氧化鋰母液的濃度為10％～50％，若加入的是氧化鈣時，氧化鈣為質(zhì)量分數(shù)大于75％的粉末或固含量為10％～55％的氧化鈣漿液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用鋰輝石和鹽湖礦石混合生產(chǎn)碳酸鋰的工藝，其特征在于：步驟S3中，凈化濾渣加水調(diào)成固含量10％～70％的漿液后返回步驟S1；堿性溶液為氫氧化鈉溶液、氫氧化鋰溶液或者二者的混合溶液。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用鋰輝石和鹽湖礦石混合生產(chǎn)碳酸鋰的工藝，其特征在于：步驟S4中，苛化濾渣加水調(diào)成固含量10％～70％的漿液后之后返回步驟S2凈化工序。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用鋰輝石和鹽湖礦石混合生產(chǎn)碳酸鋰的工藝，其特征在于：步驟S8中，離心分離得到的離心液相中含有少量碳酸鋰，將離心液泵回硫酸鋰完成液生產(chǎn)工段的調(diào)漿工序。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用鋰輝石和鹽湖礦石混合生產(chǎn)碳酸鋰的工藝，其特征在于：步驟S9中，干燥后物料水分低于0.2％。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種用鋰輝石和鹽湖礦石混合生產(chǎn)碳酸鋰的工藝，其特征在于：所述硫酸鋰完成液為步驟S1中，調(diào)漿后過濾掉濾渣得到的硫酸鋰溶液。
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