[發明專利]一種同位素稀釋電感耦合等離子體質譜法測定無水肼金屬含量的方法

在審

• 申請號: 202110079226.5
• 申請日: 2021-01-20
• 公開（公告）號: CN112881508A
• 公開（公告）日: 2021-06-01
• 發明（設計）人: 黃輝;鞏琛;李本濤;劉霞;荀其寧;趙華;馮典英;孫敏
• 申請（專利權）人: 山東非金屬材料研究所
• 主分類號: G01N27/626
• 分類號: G01N27/626;G01N1/38
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司 37205
• 代理人: 苗峻

本發明屬于測試技術領域，涉及物質含量測定技術，特別涉及一種同位素稀釋電感耦合等離子體質譜法測定無水肼金屬含量的方法。利用同位素稀釋電感耦合等離子體質譜測定無水肼中金屬元素的含量，以減量法稱取一定量的樣品，并以相同的方法制備混合試樣，樣品無需前處理直接上機檢測。該方法安全可靠，周期短，成本低，準確度高，精密度好的測定無水肼中金屬元素的方法。

技術領域

本發明屬于測試技術領域，涉及物質含量測定技術，特別涉及一種同位素稀釋電感耦合等離子體質譜法測定無水肼金屬含量的方法。

背景技術

無水肼是最常用的可貯存液體推進劑之一，既可單獨使用，也可與偏二甲肼或甲基肼組成混合物使用，用于衛星、飛船、深空探測器等航天器的在軌姿控動力系統，火箭的末級動力系統和分導級動力系統等。在生產、貯存、運輸以及加注等過程中，由于使用的反應器、容器、貯存箱、管道均為不銹鋼和鋁合金材料，因此都會引入可溶性金屬雜質，這些金屬雜質多以金屬鹽的形式存在，過量的金屬雜質會對發動機、單組元推進劑催化性能、推進劑貯運性能產生較大的影響，最終影響推進劑的點火性能和推進系統的可靠性。以鐵為例，鐵(主要以離子形態)在無水肼中的存在對其性能影響很大，可以直接導致無水肼的分解或爆炸。另外，鐵離子形成的鹽結晶以及鐵離子與無水肼形成的絡合物沉積在無水肼推進劑床上，會導致催化劑活性嚴重下降，沉積在濾網和介質輸送管路上，會影響推進劑的流量和室內粗糙度，進而降低推進劑的點火燃燒性能和推進系統的可靠性等問題，嚴重的甚至造成重大航天事故。因此必須嚴格控制無水肼中金屬雜質的含量。

目前，鐵含量是金屬元素的唯一質量控制指標，在無水肼、水合肼和肼-70等質量規范中均有嚴格的控制規定，例如GJB98-86中規定，高純級、單元級和標準級的無水肼分別要求鐵含量不能超過0.0004％、0.0005％和0.002％。

目前無水肼中鐵含量的測定方法主要為分光光度法和原子吸收分光光度法(AAS)，由于肼樣品中鐵含量為ppm級，在進行測量時需要使用至少100mL樣品，并需要對樣品進行點滴蒸餾制成殘渣的處理過程，該過程存在著操作繁瑣，耗時長、樣品損失多、回收率低、誤差大等問題，同時還存在中毒爆炸等安全隱患。

同位素稀釋質譜是借助同位素質譜所具有的高精度測定和所加稀釋劑的準確測量，通過嚴格的數學運算給出被測樣品中未知物種的絕對值，被確認為具有權威性的化學測量方法。到目前為止，國內外未見有同位素稀釋電感耦合等離子體質譜法測定無水肼中金屬元素的報道。

發明內容

鑒于現有技術的缺點，本發明提出一種同位素稀釋電感耦合等離子體質譜法測定無水肼金屬含量的方法，利用同位素稀釋電感耦合等離子體質譜測定無水肼中金屬元素的含量，以減量法稱取一定量的樣品，并以相同的方法制備混合試樣，樣品無需前處理直接上機檢測。該方法安全可靠，周期短，成本低，準確度高，精密度好的測定無水肼中金屬元素的方法。

本發明提供的無水肼中金屬元素的分析方法，可用于分析Fe、Mg、Cu、Zn等元素，包括以下步驟：

1)待測樣品處理：

樣品1：減量法稱取無水肼0.1～10g，使用稀酸將樣品稀釋10～100倍；

樣品2：減量法稱取樣品1等量無水肼，加入待測元素的同位素稀釋劑標準物質使混合樣品中特定同位素與參考同位素的同位素豐度比為0.9～1.1，使用稀酸將樣品稀釋10～100倍；

當待測元素為Fe時，所述的特定同位素為⁵⁶Fe，參考同位素為⁵⁷Fe；

當待測元素為Cu時，所述的特定同位素為⁶³Cu，參考同位素為⁶⁵Cu；

當待測元素為Mg時，所述的特定同位素為²⁴Mg，參考同位素為²⁶Mg；