[發明專利]一種同位素稀釋電感耦合等離子體質譜法測定無水肼金屬含量的方法

在審

• 申請號: 202110079226.5
• 申請日: 2021-01-20
• 公開（公告）號: CN112881508A
• 公開（公告）日: 2021-06-01
• 發明（設計）人: 黃輝;鞏琛;李本濤;劉霞;荀其寧;趙華;馮典英;孫敏
• 申請（專利權）人: 山東非金屬材料研究所
• 主分類號: G01N27/626
• 分類號: G01N27/626;G01N1/38
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司 37205
• 代理人: 苗峻

1.一種同位素稀釋電感耦合等離子體質譜法測定無水肼金屬含量的方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)待測樣品處理：

樣品1：減量法稱取無水肼0.1～10g，使用稀酸將樣品稀釋10～100倍；

樣品2：減量法稱取樣品1等量無水肼，加入待測元素的同位素稀釋劑標準物質使混合樣品中特定同位素與參考同位素的同位素豐度比為0.9～1.1，使用稀酸將樣品稀釋10～100倍；

當待測元素為Fe時，所述的特定同位素為⁵⁶Fe，參考同位素為⁵⁷Fe；

當待測元素為Cu時，所述的特定同位素為⁶³Cu，參考同位素為⁶⁵Cu；

當待測元素為Mg時，所述的特定同位素為²⁴Mg，參考同位素為²⁶Mg；

當待測元素為Zn時，所述的特定同位素為⁶⁴Zn，參考同位素為⁶⁷Zn；

樣品3：樣品2中相同量的稀酸；

2)使用高分辨電感耦合等離子體質譜儀測量樣品1、樣品2、樣品3中待測元素的離子流強度，由儀器自動給出同位素豐度比；

3)根據測得同位素豐度比，由以下公式得出無水肼中被測元素含量：

式中：

C_X：無水肼中待測元素的含量，單位mol·kg^-1；

C_Y：同位素稀釋劑標準物質中元素的含量，單位mol·kg^-1；

C_B：樣品3中待測元素的量，單位mol；

以上C_X、C_Y、C_B的單位還可以分別是mg·kg^-1、mg·kg^-1、mg；

R_X：樣品1中待測元素的特定同位素與參考同位素的同位素豐度比，當被測元素為Fe時，特定同位素為⁵⁶Fe；當被測元素為Cu時，特定同位素為⁶³Cu；當被測元素為Mg時，特定同位素為²⁴Mg；當被測元素為Zn時，特定同位素為⁶⁴Zn；

R_Y：同位素稀釋劑標準物質中的特定同位素與參考同位素的同位素豐度比，當被測元素為Fe時，特定同位素為⁵⁶Fe；當被測元素為Cu時，特定同位素為⁶³Cu；當被測元素為Mg時，特定同位素為²⁴Mg；當被測元素為Zn時，特定同位素為⁶⁴Zn；

R_XY：樣品2中待測元素的特定同位素與參考同位素的同位素豐度比，當被測元素為Fe時，特定同位素為⁵⁶Fe；當被測元素為Cu時，特定同位素為⁶³Cu；當被測元素為Mg時，特定同位素為²⁴Mg；當被測元素為Zn時，特定同位素為⁶⁴Zn；

R_iX：樣品1中的同位素i與參考同位素的同位素豐度比，i分別取到除參考同位素以外的其他天然存在的同位素；

R_iY：同位素稀釋劑標準物質中待測元素的同位素i與參考同位素的同位素豐度比，i分別取到除參考同位素以外的其他天然存在的同位素；

M_i：同位素i的核質量；

m_X：樣品2中無水肼的質量，單位g；

m_Y：樣品2中同位素稀釋劑標準物質的質量，單位g。

2.根據權利要求1所述的一種同位素稀釋電感耦合等離子體質譜法測定無水肼金屬含量的方法，其特征在于，所述的樣品1和2中無水肼含量不高于5％且被測金屬含量大概為1ppt-1ppm。

3.根據權利要求1所述的一種同位素稀釋電感耦合等離子體質譜法測定無水肼金屬含量的方法，其特征在于，所述的稀酸為稀鹽酸、稀硝酸或兩者的混合酸。

4.根據權利要求1所述的一種同位素稀釋電感耦合等離子體質譜法測定無水肼金屬含量的方法，其特征在于，電感耦合等離子體質譜儀測量條件為：RF功率1300W，冷卻氣11.5～13.5L/min，輔助氣1.5～1.6L/min，霧化氣30～32.5L/min，霧化器類型為玻璃同心霧化器，樣品錐/截取錐為Ni錐，死時間14ns，分析模式Fe、⁷⁰Zn為Deflector Scan，其他同位素為Deflector Jump，停留時間/峰Fe、⁷⁰Zn為3ms，其他同位素為1.1ms，掃描次數Fe、⁷⁰Zn為100，其他同位素為90，循環次數Fe、⁷⁰Zn為40，其他同位素為80，分辨率Fe、⁷⁰Zn為4000，其他同位素為300。