[發明專利]一種2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酰氯含量的分析方法

在審

• 申請號: 202110069875.7
• 申請日: 2021-01-19
• 公開（公告）號: CN112697943A
• 公開（公告）日: 2021-04-23
• 發明（設計）人: 許百紅;高洪奎;許慧斌;李蘭蘭;王玉瑩;張曉會;朱紅玉;劉亞魯;周芙蓉;成道泉;成曉彤;張淑艷
• 申請（專利權）人: 京博農化科技有限公司
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/74;G01N30/88
• 代理公司: 濟南舜昊專利代理事務所(特殊普通合伙) 37249
• 代理人: 宋玉霞

本發明涉及化工分析技術領域，具體涉及一種2?(2?甲基苯氧甲基)苯甲酰氯含量的分析方法，所述分析方法包括(1)配制2?(2?甲基苯氧甲基)苯甲酸甲酯標準品溶液；(2)將待測樣品衍生成為2?(2?甲基苯氧甲基)苯甲酸甲酯，配制待測溶液；(3)采用高效液相色譜儀，按標準品溶液、待測溶液、待測溶液、標準品溶液的順序依次進樣，分別計算標準品溶液、待測溶液的2?(2?甲基苯氧甲基)苯甲酸甲酯峰面積平均值；(4)根據外標法公式計算待測樣品中2?(2?甲基苯氧甲基)苯甲酰氯的質量分數。本發明分析方法專屬性強、精密度好、回收率高、可信度高、重復性好，特別適用于醚菌酯生產過程中間體的質量控制。

技術領域

本發明涉及化工分析技術領域，具體涉及一種2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酰氯含量的分析方法。

背景技術

醚菌酯，化學名稱為(E)-2-甲氧亞氨基-[2-(鄰甲基苯氧基甲基)苯基]乙酸甲酯，是一種甲氧基丙烯酸類殺菌劑，具有廣譜的殺菌活性，同時兼具有良好的保護和治療作用。醚菌酯與其它常用的殺菌劑無交互抗性，且比常規殺菌劑持效期長。醚菌酯具有高度的選擇性，對作物、人畜及有益生物安全，對環境基本無污染，在市場上有非常大的應用前景。

2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酰氯是合成醚菌酯的中間體，其化學性質不穩定，很容易發生水解。常規的液相色譜檢測方法需要使用水作為流動相，2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酰氯在流動相中會水解成為2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酸，因此難以準確檢測其含量。氣相色譜法雖然在檢測過程中不會接觸到水，但進樣量小且需要經過分流，導致每次分析進樣量會存在差異，不適合使用外標法，定量分析則需要選擇合適的內標物進行檢測，分析周期長，比較浪費時間。

基于此，提供一種能夠穩定檢測2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酰氯含量分析方法對于醚菌酯生產過程控制具有重要作用和現實意義。

發明內容

針對現有2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酰氯含量分析方法測試結果不準或測試周期長的技術問題，本發明提供一種新的2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酰氯含量的分析方法，該分析方法專屬性強、精密度好、回收率高、可信度高、重復性好，特別適用于醚菌酯生產過程中間體的質量控制。

一種2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酰氯含量的分析方法，所述分析方法包括如下步驟：

(1)用無水甲醇作溶劑溶解2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酸甲酯標準品，配制標準品溶液；

(2)用無水甲醇作衍生劑和溶劑溶解待測樣品，將待測樣品衍生成為2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酸甲酯，配制待測溶液；

(3)采用高效液相色譜儀，色譜柱為C18反相色譜柱，色譜柱柱長為150-250mm，柱內徑為4.6mm，柱粒度為3.5-5μm，色譜柱溫度為30-50℃，流動相為甲醇水溶液；

設定高效液相色譜的檢測波長至230-270nm范圍內，待儀器基線穩定后按標準品溶液、待測溶液、待測溶液、標準品溶液的順序依次進樣，分別計算標準品溶液、待測溶液的2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酸甲酯峰面積平均值；

(4)根據外標法公式計算待測樣品中2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酰氯的質量分數，所述外標法公式如下：

式中，

A₁——標準品溶液中2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酸甲酯峰面積的平均值，

A₂——待測溶液中2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酸甲酯峰面積的平均值，

m₁——標準品的質量，

m₂——待測樣品的質量，

P₁——標準品中2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酸甲酯的質量分數，