[發明專利]一種2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酰氯含量的分析方法在審
| 申請號： | 202110069875.7 | 申請日： | 2021-01-19 |
| 公開（公告）號： | CN112697943A | 公開（公告）日： | 2021-04-23 |
| 發明（設計）人： | 許百紅;高洪奎;許慧斌;李蘭蘭;王玉瑩;張曉會;朱紅玉;劉亞魯;周芙蓉;成道泉;成曉彤;張淑艷 | 申請（專利權）人： | 京博農化科技有限公司 |
| 主分類號： | G01N30/06 | 分類號： | G01N30/06;G01N30/74;G01N30/88 |
| 代理公司： | 濟南舜昊專利代理事務所(特殊普通合伙) 37249 | 代理人： | 宋玉霞 |
| 地址： | 256500 *** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 甲基 苯甲酰氯 含量 分析 方法 | ||
1.一種2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酰氯含量的分析方法，其特征在于，所述分析方法包括如下步驟：
(1)用無水甲醇作溶劑溶解2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酸甲酯標準品，配制標準品溶液；
(2)用無水甲醇作衍生劑和溶劑溶解待測樣品，將待測樣品衍生成為2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酸甲酯，配制待測溶液；
(3)采用高效液相色譜儀，色譜柱為C18反相色譜柱，色譜柱柱長為150-250mm，柱內徑為4.6mm，柱粒度為3.5-5μm，色譜柱溫度為30-50℃，流動相為甲醇水溶液；
設定高效液相色譜的檢測波長至230-270nm范圍內，待儀器基線穩定后按標準品溶液、待測溶液、待測溶液、標準品溶液的順序依次進樣，分別計算標準品溶液、待測溶液的2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酸甲酯峰面積平均值；
(4)根據外標法公式計算待測樣品中2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酰氯的質量分數。
2.如權利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述標準品溶液的濃度為0.2-1mg/mL，所述待測溶液的濃度為0.2-1mg/mL。
3.如權利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述流動相中無水甲醇的體積分數為70％～90％，余量為水。
4.如權利要求3所述的分析方法，其特征在于，所述流動相中無水甲醇的體積分數為80％，水的體積分數為20％。
5.如權利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述步驟(3)設定高效液相色譜的檢測波長至250nm。
6.如權利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述色譜柱柱長為150mm，柱內徑為4.6mm，柱粒度為5μm。
7.如權利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述色譜柱溫度為40℃。
8.如權利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述步驟(3)每次的進樣體積為10μL。
9.如權利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述步驟(3)流動相的流速為1mL/min。
10.如權利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述外標法公式如下：
式中，
A1——標準品溶液中2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酸甲酯峰面積的平均值，
A2——待測溶液中2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酸甲酯峰面積的平均值，
m1——標準品的質量，
m2——待測樣品的質量，
P1——標準品中2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酸甲酯的質量分數，
260.06——2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酰氯的分子量，
256.11——2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酸甲酯的分子量。
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