[發(fā)明專利]一種Cys-Ag/PDMS基底及其制備方法和茶葉中高氯酸鹽的檢測方法

有效

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• 申請日: 2021-01-19
• 公開（公告）號: CN112903654B
• 公開（公告）日: 2022-09-16
• 發(fā)明（設計）人: 郭志明;陳萍;陳全勝;鄒小波;尹麗梅;石吉勇;歐陽琴;趙杰文
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65;C23C18/44
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明一種Cys?Ag/PDMS基底及其制備方法和茶葉中高氯酸鹽的檢測方法，茶葉中高氯酸鹽的檢測方法，包括如下步驟：Cys?Ag/PDMS基底制備：將甲醛滴加在銀氨溶液中，在聚二甲基硅氧烷薄膜表面沉積銀膜，干燥后于半胱氨酸Cys溶液中孵育，得到Cys?Ag/PDMS基底；將所述Cys?Ag/PDMS基底進行疏水處理，制備得到疏水的Cys?Ag/PDMS基底；茶葉消解；加標茶葉樣品檢測；建立定量模型；將未知茶葉樣本進行處理，滴加在疏水的Cys?Ag/PDMS基底上，采集SERS光譜，通過定量模型，得到未知茶葉樣品中高氯酸鹽含量。本發(fā)明克服了常規(guī)理化檢測速度慢、樣品前處理步驟繁瑣、化學試劑對環(huán)境不友好的問題，顯著提高茶葉中高氯酸鹽的檢測速度和檢測的可靠性。

技術領域

本發(fā)明涉及食品安全快速評價技術領域，尤其涉及超疏水技術和表面增強拉曼光譜技術。具體為一種Cys-Ag/PDMS基底及其制備方法和茶葉中高氯酸鹽的檢測方法。

背景技術

中國是茶的發(fā)源地，不僅種植面積和茶類品種等居世界前列，而且還擁有豐富的品種資源，這是人類的寶貴財富，也是我國茶葉發(fā)展的物質基礎。我國是世界上最大的茶葉生產國和消費國。但隨著我國加入世貿組織，部分國家調整了茶葉質量標準，由于我國茶葉衛(wèi)生質量參差不齊，從而影響了我國茶葉出口，中國茶葉質量安全問題逐漸被媒體和社會所關注。

高氯酸鹽是一種新型持久的環(huán)境污染物，其易溶于水，遷移性強，可污染地下水、地表水及飲用水水源，也可經(jīng)過土壤和水被植物所吸收并進一步富集，這也是茶葉中殘留高氯酸鹽的主要原因。因此茶葉中高氯酸鹽的存在對食品安全和人體健康構成巨大威脅，是環(huán)境、食品和健康等領域共同關注的焦點之一。其主要危害是影響機體甲狀腺的正常功能，主要原因在于高氯酸鹽的電荷和離子半徑與碘離子非常接近，可以與碘離子競爭直接進入人體的甲狀腺，阻礙人體對碘的吸收，從而間接造成甲狀腺激素合成量的減少。已有研究表明，較低濃度的高氯酸鹽就可以干擾人體甲狀腺的正常功能，從而影響胚胎、孕婦、哺乳期婦女和少年兒童的生長發(fā)育。此外，高氯酸鹽能以粉塵的形式從呼吸系統(tǒng)進入人體內，從而刺激人的皮膚、眼睛和黏液膜，進一步引起咳嗽和呼吸障礙。長期暴露在高氯酸鹽粉塵中工作的人可能也存在一定程度的血紅細胞破壞和肝、腎臟損傷。2020年5月20日，歐盟委員會發(fā)布(EU) 2020/685號條例，正式將高氯酸鹽Perchlorate補充進歐盟關于食品污染物限量的(EC)No 1881/2006號法規(guī)附件第九條中：茶葉(干)中高氯酸鹽的限量為0.75mg/kg。

現(xiàn)行高氯酸鹽檢測技術中，分光光度法于20世紀60-90年代用于定量測定水中高氯酸鹽的方法之一；離子色譜-電導檢測法是最先應用于飲用水中痕量高氯酸鹽檢測的分析方法，也是目前公認的飲用水中高氯酸鹽的常規(guī)檢測方法之一，美國環(huán)保署公布的EPA關于高氯酸鹽測定的314系列標準也采用該方法。液相色譜-質譜法由于在抗基質干擾方面表現(xiàn)優(yōu)異，被我國頒布的SN/T 4089-2015《出口食品中高氯酸鹽的測定：液相色譜-質譜/質譜法》和食品補充檢驗方法BJS 201706《食品中氯酸鹽和高氯酸鹽的測定》所采用(檢出限為8.0μg/kg、定量限為20.0μg/kg)。但是目前這些方法都存在一定的缺陷。不適用于現(xiàn)場檢測、干擾離子對目標物檢測干擾較大、繁瑣的樣品前處理步驟及檢測儀器造價太高。

發(fā)明內容

針對上述技術問題，本發(fā)明提供了一種Cys-Ag/PDMS基底及其制備方法和茶葉中高氯酸鹽的檢測方法，克服了常規(guī)理化檢測速度慢、樣品前處理步驟繁瑣、化學試劑對環(huán)境不友好的問題，顯著提高茶葉中高氯酸鹽的檢測速度和檢測的可靠性。本發(fā)明合成了半胱氨酸-薄層銀膜/聚二甲基硅氧烷(Cys-Ag/PDMS)復合表面增強拉曼基底，可在PDMS表面制備疏水拉曼活性基底，并實現(xiàn)對高氯酸鹽的快速定量檢測功能。本發(fā)明基于超疏水技術和SERS技術，無需繁瑣的前處理步驟即可實現(xiàn)茶葉中高氯酸鹽含量快速高靈敏檢測的功能。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明通過以下方案實現(xiàn)：

一種茶葉中高氯酸鹽的檢測方法，包括如下步驟：