[發明專利]一種Cys-Ag/PDMS基底及其制備方法和茶葉中高氯酸鹽的檢測方法

有效

• 申請號: 202110069343.3
• 申請日: 2021-01-19
• 公開（公告）號: CN112903654B
• 公開（公告）日: 2022-09-16
• 發明（設計）人: 郭志明;陳萍;陳全勝;鄒小波;尹麗梅;石吉勇;歐陽琴;趙杰文
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65;C23C18/44
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種茶葉中高氯酸鹽的檢測方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟S1、Cys-Ag/PDMS基底制備：將甲醛滴加在銀氨溶液中，在聚二甲基硅氧烷薄膜表面沉積銀膜，干燥后于半胱氨酸Cys溶液中孵育，得到Cys-Ag/PDMS基底；

步驟S2、將所述步驟S1得到的Cys-Ag/PDMS基底置于1H，1H，2H，2H-全氟癸基三乙氧基硅烷水溶液中進行疏水處理，制備得到疏水的Cys-Ag/PDMS基底；

步驟S3、茶葉樣品預處理：稱取茶葉粉末，加入濃硝酸進行消解，得到茶葉消解液；

步驟S4、加標茶葉樣品檢測：將步驟S3中制得的茶葉消解液滴加在步驟S2制得的疏水Cys-Ag/PDMS基底上，采用拉曼光譜儀采集SERS光譜，并對拉曼光譜儀采集到的SERS光譜進行處理；

步驟S5、模型建立：設置多個均勻分布梯度濃度的加標茶葉樣品，并設置空白對照，建立定量模型；

步驟S6、未知茶葉樣本檢測：將未知茶葉樣本進行步驟S3處理，滴加在疏水的Cys-Ag/PDMS基底上，采集SERS光譜，通過步驟S5的定量模型，得到未知茶葉樣品中高氯酸鹽含量。

2.根據權利要求1所述的茶葉中高氯酸鹽的檢測方法，其特征在于，所述步驟S1包括以下步驟：

取PDMS薄膜清洗干凈，將其浸入銀氨溶液中；滴加甲醛，將銀氨溶液中的銀離子還原并均勻的沉積在PDMS表面，PDMS取出后表面沖洗，晾干得到Ag/PDMS薄膜；將Ag/PDMS薄膜浸入半胱氨酸溶液中孵育后干燥得到Cys-Ag/PDMS基底。

3.根據權利要求2所述的茶葉中高氯酸鹽的檢測方法，其特征在于，所述步驟S1具體為：

(1)銀氨溶液的配制：

將濃度為2％的氨水逐滴滴入到2wt％硝酸銀溶液中，邊滴邊震蕩使溶液分散均勻，得到銀氨溶液；

(2)將一片5cm×2cm大小的PDMS薄膜清洗干凈，并在使用前保存在乙醇溶液中，將PDMS薄膜浸入所述銀氨溶液中，滴加1mL的甲醛將氧化劑銀氨溶液中的銀離子還原成銀并均勻的沉積在PDMS表面，得到Ag/PDMS薄膜；

(3)將所述Ag/PDMS薄膜浸入5mM半胱氨酸溶液中孵育后干燥，得到Cys-Ag/PDMS基底。

4.根據權利要求1所述的茶葉中高氯酸鹽的檢測方法，其特征在于，所述步驟S3中采用微波消解儀進行消解，消解條件設置為190℃恒溫10min。

5.根據權利要求1所述的茶葉中高氯酸鹽的檢測方法，其特征在于，所述步驟S5中采用加標法進行定量分析，設置9個均勻分布的濃度梯度茶葉樣品液，利用全自動拉曼光譜儀對不同濃度茶葉樣品進行光譜采集，以高氯酸鹽濃度為橫坐標，SERS強度為縱坐標，繪制標準曲線，并得到回歸方程：

y＝208.44x-268.57；

R²＝0.9965。

6.根據權利要求5所述的茶葉中高氯酸鹽的檢測方法，其特征在于，所述步驟S5中對高氯酸鹽定量的線性范圍為1-100μmol/L，935cm^-1處SERS強度為縱坐標，拉曼光譜中935cm^-1處峰強度增高，譜峰強度與高氯酸鈉濃度呈線性關系。

7.根據權利要求1所述的茶葉中高氯酸鹽的檢測方法，其特征在于，所述步驟S6中拉曼光譜儀的激光發射波長為532nm，光柵選擇600nm，衰減功率為25％，積分時間為0.5s。

8.一種Cys-Ag/PDMS基底的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：取PDMS薄膜清洗干凈，將其浸入銀氨溶液中；滴加甲醛，將銀氨溶液中的銀離子還原并均勻的沉積在PDMS表面，PDMS取出后表面沖洗，晾干得到Ag/PDMS薄膜；將Ag/PDMS薄膜浸入半胱氨酸溶液中孵育后干燥得到Cys-Ag/PDMS基底；將所述Cys-Ag/PDMS基底置于1H，1H，2H，2H-全氟癸基三乙氧基硅烷水溶液中進行疏水處理，制備得到疏水的Cys-Ag/PDMS基底。

9.一種Cys-Ag/PDMS基底，其特征在于，根據權利要求8所述Cys-Ag/PDMS基底的制備方法制備得到。