[發明專利]一種奧拉西坦雜質B的制備方法有效
| 申請號： | 202110069143.8 | 申請日： | 2021-01-19 |
| 公開（公告）號： | CN112724062B | 公開（公告）日： | 2022-03-15 |
| 發明（設計）人： | 李斌;劉發光;李勇成;張建明;張晨晨;范慶云;魏云亮 | 申請（專利權）人： | 江蘇誠信藥業有限公司 |
| 主分類號： | C07D207/273 | 分類號： | C07D207/273;A61P25/28 |
| 代理公司： | 北京品源專利代理有限公司 11332 | 代理人： | 鞏克棟 |
| 地址： | 226200 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 奧拉西坦 雜質 制備 方法 | ||
1.一種奧拉西坦雜質B的制備方法，其特征在于，所述奧拉西坦雜質B的制備方法為：2-氧代-吡咯烷己內酯和甘氨酰胺發生胺解反應，得到奧拉西坦雜質B，反應式如下所示：
2.根據權利要求1所述的奧拉西坦雜質B的制備方法，其特征在于，所述2-氧代-吡咯烷己內酯和甘氨酰胺的摩爾比為1:(1-1.2)。
3.根據權利要求1或2所述的奧拉西坦雜質B的制備方法，其特征在于，所述胺解反應用溶劑選自乙腈、二氯甲烷、四氫呋喃或甲苯中的任意一種或至少兩種的組合。
4.根據權利要求1所述的奧拉西坦雜質B的制備方法，其特征在于，所述胺解反應的溫度為20-100℃，所述胺解反應的時間為1-24h。
5.根據權利要求1所述的奧拉西坦雜質B的制備方法，其特征在于，所述胺解反應完成后需進行后處理，所述后處理包括：洗滌、過濾、打漿和干燥。
6.根據權利要求5所述的奧拉西坦雜質B的制備方法，其特征在于，所述洗滌用溶劑選自乙腈、二氯甲烷、四氫呋喃或甲苯中的任意一種或至少兩種的組合。
7.根據權利要求5所述的奧拉西坦雜質B的制備方法，其特征在于，所述打漿所用溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇或丁醇中的任意一種或至少兩種的組合。
8.根據權利要求5所述的奧拉西坦雜質B的制備方法，其特征在于，所述打漿的溫度為20-30℃，所述打漿的時間為1-3h。
9.根據權利要求5所述的奧拉西坦雜質B的制備方法，其特征在于，所述干燥的溫度為50-70℃。
10.根據權利要求5所述的奧拉西坦雜質B的制備方法，其特征在于，所述奧拉西坦雜質B的總收率在65％以上，所述奧拉西坦雜質B的純度在99％以上。
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